Salicylsäure

[Cyanwasserstoff]

Wieso? DC und dann anfärben. Man muss ja nicht mit einem selektiven Nachweisreagenz anfärben, Kaliumpermanganat oder Iod tun's auch. Dazu noch ASS und Salicylsäure als Referenzsubstanzen...

[Kohlenstoff]

Nach welchen Kriterien stellt man sich eigentlich das Laufmittel zusammen? Und wo finde ich verschiedene R_F-Wert Angaben??

[Cyanwasserstoff]

Rf-Wert-Sammlungen würden wenig Sinn machen weil die Werte von so vielen Faktoren abhängen. Deshalb lässt man die Probe gegen eine Referenzsubstanz laufen und sucht sich keine Werte heraus. Schau dir bzgl. des Laufmittels mal den Wiki-Artikel zur elutropen Reihe an.

[Justus Liebig]

ok, ich mache dann in den nächsten Tagen die DC. Ich habe gerade nochmal eine Probe von meiner Salicylsäure mit verd. Salzsäure erhitzt, konnte aber den charakteristischen Geruch von Essigsäure nicht wahrnehmen. Aber wenn die DC fertig ist, wissen wir es ja genau.

[frankie]

Nach welchen Kriterien stellt man sich eigentlich das Laufmittel zusammen?

Die Frage habe ich dir schon auf Seite 2 beantwortet: Dünnschichtchromatographie - Analgetika. Wer lesen kann ist klar im Vorteil ...

mfg

[Justus Liebig]

Sooo, ich habe soeben die DC von meiner Salicylsäure gemacht. Dabei habe ich mich an Frankies Artikel orientiert, vor Allem, was das Fließmittel angeht. Als Referenzsubstanzen habe ich ich richtie Salicylsäure (links) und Acetylsalicylsäure (rechts) verwendet. Meine selbstgemachte Salicylsäure habe ich auf dem Chromatogramm mit P bezeichnet. Die Flecken von SS und ASS sind auf dem DC zwar ziemlich dicht bei einander, dennoch kann man sie vor allem wegen der unterschiedlichen Farbigkeit recht gut unterscheiden. Ich habe später auch noch das DC mit KMnO₄-Lösung angefärbt, doch dabei wurden nur die Flecken der SS sichtbar.

[Newclears]

mit KMnO4-Lösung angefärbt, doch dabei wurden nur die Flecken der SS sichtbar.

...lass mich raten, die waren braun .

Spass beiseite, ich finde die Spots liegen sehr dicht beieinander. Bei Der Salicylsäure und dem Präparat ist das ja OK aber die ASS hängt da noch fast in der gleichen Fraktion. Unterschiedliche Intensität der Färbung kann auch auf unterschiedliche Konzentrationen der Ausgangslösungen zurückzuführen sein. Ich würde u.U. nochmal ein anderes Laufmittelgemisch verwenden, da sich die drei Stoffe doch sehr stark ähneln bzw im Sinne der Referenzsubstanz identisch sind. Signifikant aussagekräftig ist das also eigentlich nicht.Eher ein "naja, wird wohl dann so sein"-Ergebnis.

[Justus Liebig]

Naja, aber alle anderen Prüfungen, die ich durchgeführt habe (Kristallform, Geschmack, Schmelzpunkt usw.) deuten ja auch darauf hin, dass die Salicylsäure doch recht rein ist. Dazu bin ich mir sicher, dass der Spot bei meiner Probe SS ist, denn sonst könnte ich ihn nicht mit Eisen(III)-chlorid anfärben, was ich aber kann. Also doch SS. Daher denke ich schon, dass alle Prüfungen zusammen doch als Beweis für die Reinheit reichen sollten.

[hose]

hab ich gleich auch mal getestet jedoch hab ich 15min lang gekocht dadurch hatte ich auch eine größere Ausbeute
gruß hose

[Justus Liebig]

Wie viel % der Theorie hattest du denn? Und wie hast du das genau gemacht? Hast du Aspirin oder reine ASS genommen und hast du umkristallisiert?