Das ist auch genau einer der Punkte, die mir beim Luziferin mittlerweile überhaupt nicht mehr gefallen, zusammen mit fehlender Aufreinigung auch der Zwischenprodukte, geringer Ausbeute,... Das wird irgendwann noch behoben.besonders gut finde ich auch hier die Analyse des Produktes, du beweist die Reinheit des coffeins und sagst nicht nur einfach wie beim d-luziferin : das is so und gut.
Coffein
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Danke!
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Wirklich wunderschön Aber noch einmal zum Thema Reinheit, ein DC beweißt noch lange nicht, dass es sich um die gewünschte Verbinung mit der gewünschten Struktur handelt; dazu wäre dann IR, NMR, usw. auf jeden Fall besser geeignet (... auf welche ich mich freue, zumindest auf das H-NMR.)
mfg
Quellen zur Herstellung heterozyclischer Verbindungen gibt es aber en mass guter Freund, es werden sogar eigene Bücher dazu herausgegeben. Mein 5H-Oxazol-5-on - welches natürlich Nichts im Vergleich hierzu ist - ist eine einfache "Eintopfreaktion" mit simplem Mechanismus. Informationen solltest du in jedem ausführlicherem OC-Buch finden; so gibt es zum Beispiel in meinem Buch "Organische Chemie" von Breitmaier und Jung allein drei Duzend Seiten zu heterozyclischen Verbindungen und ihrer Synthese in Schriftgröße 10pt....Felix hat geschrieben:Ich ärgere mich jedes mal wieder, was für hochinteressante Heterocyclen durch cyclisierieung von allerlei Stickstoff beinhaltenden Reagenzien entstehen, ich aber nicht wirklich Zugang dazu finde
Gibts da irgendwelche besonders empfehlenswerte Quellen?
mfg
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Keine Ahnung was es gekostet hat, ich hatte schon fast alles da. Teuer sind die Edukte aber wirklich nicht.
EDIT: Klar beweist ein DC an sich noch nichts. Aber wie viele Stoffe gibt es, die dieselbe Farbe, denselben Rf-Wert, dasselbe Löslichkeitsverhalten und dieselbe Kristallform haben, sich noch dazu sublimieren lassen und bei dieser Synthese in überhaupt nennenswerter Menge herauskommen könnten? Dass es ein Purinderivat ist ist durch die Murexidprobe ja auch schon wahrscheinlich. Wie gesagt, ein MS folgt ja sowieso definitiv noch und falls möglich auch ein NMR-Spektrum.
EDIT: Klar beweist ein DC an sich noch nichts. Aber wie viele Stoffe gibt es, die dieselbe Farbe, denselben Rf-Wert, dasselbe Löslichkeitsverhalten und dieselbe Kristallform haben, sich noch dazu sublimieren lassen und bei dieser Synthese in überhaupt nennenswerter Menge herauskommen könnten? Dass es ein Purinderivat ist ist durch die Murexidprobe ja auch schon wahrscheinlich. Wie gesagt, ein MS folgt ja sowieso definitiv noch und falls möglich auch ein NMR-Spektrum.
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Ja Cyan, es kann nur Coffein rausgekommen sein, da bist du richtig.
Allerding glaube ich nicht, dass die Reinheit deines Coffeins mit der des pharmazeutischen Produktes vergleichbar ist.
Auf das NMR-Spektrum freue ich mich auch, mit MS kenne ich mich kaum bis garnicht aus, aber Vorfreude ist hier auch schon da.
Wenn ich sehe, was du da so produzierst bei dir zuhause, dann bekomm ich irgendwie Minderwertigkeitskomplexe
Allerding glaube ich nicht, dass die Reinheit deines Coffeins mit der des pharmazeutischen Produktes vergleichbar ist.
Auf das NMR-Spektrum freue ich mich auch, mit MS kenne ich mich kaum bis garnicht aus, aber Vorfreude ist hier auch schon da.
Wenn ich sehe, was du da so produzierst bei dir zuhause, dann bekomm ich irgendwie Minderwertigkeitskomplexe
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Sicherlich ist es nicht Ph.Eur.-konform. Das sieht man schon daran, dass es noch recht stark fluoresziert (und wie gesagt auch einen leichten Gelbstich hat). Interessant ist aber, dass auch mein Ph.Eur.-Coffein fluoresziert, wenn auch etwas schwächer, aber dennoch sehr deutlich. Das könnte heißen, dass auch das totalsynthetisch hergestellt wurde und dass auch großindustriell scheinbar große Probleme bestehen, die Verunreinigungen zu entfernen.
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Coffein für Pharmazie und Lebensmittelindustrie stammt in erster Linie aus der Entcoffeinierung von Kaffee und Tee mit überkritischem CO2.Das synthetisch zu produzieren wäre zu aufwändig.Ich möchte nicht wissen was ne Dose Energydrink dann kosten würde...Allerding glaube ich nicht, dass die Reinheit deines Coffeins mit der des pharmazeutischen Produktes vergleichbar ist.
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Was genau willst du da für eine Erklärung? Ich weiß nicht genau, was für Verbindungen das sind.
Sicher werden noch minimale Lösemittelreste anhaften. Das ist aber bei jeder Synthese so, bei der es sich nicht um eine Festkörper-/Gasphasenreaktion handelt. Und wenn du dir die Siedetemperatur von Chloroform und die Sublimationstemperatur von Coffein ansiehst dürfte dir auffallen, dass die weit genug auseinanderliegen...
Sicher werden noch minimale Lösemittelreste anhaften. Das ist aber bei jeder Synthese so, bei der es sich nicht um eine Festkörper-/Gasphasenreaktion handelt. Und wenn du dir die Siedetemperatur von Chloroform und die Sublimationstemperatur von Coffein ansiehst dürfte dir auffallen, dass die weit genug auseinanderliegen...
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Absolut Super!!
Also von so einer Synthese kann ich vorerst nur träumen. Bis dahin wird es noch ein wenig dauern.
Ich bin auch total auf die NMR- und M-Spektroskopie gespannt. Aber das DC sieht ja schon sehr gut aus.
Fluoresziert denn die 254nm-DC-Platten gut unter den Baumarkt-UV-Lampen? (das ist doch eine, oder?)
Also von so einer Synthese kann ich vorerst nur träumen. Bis dahin wird es noch ein wenig dauern.
Ich bin auch total auf die NMR- und M-Spektroskopie gespannt. Aber das DC sieht ja schon sehr gut aus.
Fluoresziert denn die 254nm-DC-Platten gut unter den Baumarkt-UV-Lampen? (das ist doch eine, oder?)
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