Reduktion bei der Luminolsynthese

Organische Chemie.

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

80%iges Hydrazinhydrat... Ja, Artikel ist geplant.
Das Hydrazid habe ich schon gestern "gekocht", aber heute bin ich nicht zum reduzieren gekommen. Nur den Vorversuch konnte ich eben noch schnell machen.

@Lars: ...die zweite Variante der Reduktion hat auch "geleuchtet", wenn ich die noch ins Präperative übertragen bekomme, dann wirds doch noch was für euren Wettbewerb ;-)
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Bariumchlorid
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Beitrag von Bariumchlorid »

Hmm schade, mit Hydrazinhydrat will ich nicht arbeiten.
Hab ja jetzt das OK, fürn Abzug, da kann ich Hydrazinsulfat ruhig machen.

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

...du meine Güte! Was alle gegen Hydrazin haben... gut, es ist krebserregend, giftig und leicht ätzend... Aber H2S oder HCN sind schlimmer.
Wenn man Handschuhe trägt und im Abzug arbeitet (was sowieso ratsam ist) und weis worauf man achten muss, dann ist das doch echt nicht so schlimm! Respekt ja, Angst nein!

Du kannst die Synthese dann auch mit dem Sulfat machen, du musst nur die Säure vorher mit Na+ zum Natriumsalz umsetzen und erhältst das Zwischenprodukt eben mit etwas Na2SO4 als Verunreinigung, was solls, stört ja nicht die Reduktion.
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Kohlenstoff
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Beitrag von Kohlenstoff »

Was ich noch zum Umkristalliesieren sagen wollte (das will ich jetzt ausdiskutiert haben :mrgreen: ):

Das ist klar, aber trotz alledem, muss man doch wissen, ob man erwärmen muss oder runterkühlt. Hört sich jetzt ziemlich banal an. Aber das ist doch die mindeste Grundlage, die man zum Umkristallisieren braucht. Ob man das jetzt weiß, experimentell bestimmt oder nachliest.

Aber das klingt ja schonmal gut. Hast du das Hydrazinhydrat gekauft oder selbst synthetisiert?
Habe gestern übrigens den Mortimer und den Vollhardt bekommen. Das reicht für die nächsten 5 Jahre als Lesestoff, wenn das nicht sogar zu kurz ist... :yeah:

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frankie
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Beitrag von frankie »

Das reicht dir auch für die ersten 3-4 Semester OC...

mfg
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Das ist klar, aber trotz alledem, muss man doch wissen, ob man erwärmen muss oder runterkühlt. Hört sich jetzt ziemlich banal an. Aber das ist doch die mindeste Grundlage, die man zum Umkristallisieren braucht. Ob man das jetzt weiß, experimentell betimmt oder nachliest.
Dazu nimmt man aber wie schon mehrfach gesagt nicht die Lösungsenthalpie sondern man probiert es entweder aus oder man sucht sich Löslichkeitswerte z.B. für den Siedepunkt des Lömi und für 0°C...
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Kohlenstoff
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Beitrag von Kohlenstoff »

Das reicht dir auch für die ersten 3-4 Semester OC.
Dann hat sich die Anschaffung ja wenigstens gelohnt. :D

@ Cyan: Ja, das geht dann natürlich auch.

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

Das Hydrazinhydrat ist gekauftes (80%ig)
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Bzw. getauschtes. :mrgreen:
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Bariumchlorid
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Beitrag von Bariumchlorid »

Dann wundere dich mal nicht über die vielen Anfragen bzw. Hydrazinhydrat bei dir Jan xD

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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

Naja, es wurde gekauft, oder hast du etwas gegen das Hydrazinhydrat getauscht bei deiner Quelle? :mrgreen:
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ja. Geld. :mrgreen:
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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

Ok, dann ist es eben getauschtes.

Egal, ich habe eben den ersten Ansatz, zum Glück nur mit 0,5g Nitroverbindung, zu reduzieren versucht. Eine Probe der Lösung gibt mit H2O2 und Fe3+ eine deutliche und helle, aber sehr kurze CL.
Aber es lässt sich nix ausfällen, und ich habe keine eindeutige Erklärung wieso. Es sind wohl die Zusatzstoffe im Entfärbesalz, (das übrigens übel nach SO2 stinkt nach ca. 15min, da helfen auch keine Duftstoffe mehr)
die ein Ausfallen des Luminols verhindern.
Die Lösung ist deutlich sauer mitlerweile (Essigsäure) und in diesem Zustand leuchtet auch eine Probe nicht mehr, trotzdem hat die Lösung immernoch die typische Farbe einer Luminollösung in NaOH. (Vergleich möglich, da ich noch genug gekauftes Luminol hier habe)

Ich werde jetzt den Versuch abbrechen und mir erstmal die in den Anleitungen beschriebenen Chemikalien kaufen, bevor ich mein restliches 3-Nitrophthalsäurehydrazid auch verschwende. :-(
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

pH = 7? Ich erinnere daran, dass Luminol als Amin im Sauren auch löslich sein könnte...
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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

:oops: Ups... ich werde es nachher nochmal mit dem pH-Meter genau auf 7 bringen. Kann natürlich sein.
Aber in der Anleitung auf VC wird das Luminol auch mit Eisessig ausgefällt (im Sauren, so jedenfalls verstehe ich die Anleitung)
Auch LambdaSyn sagt:
Die heiße Lösung wird mit Eisessig behandelt, bis Lackmus-Papier deutlich Säure anzeigt.
Kann natürlich sein, das die sch... bei mir schon zu sauer ist... mal gucken...
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