Reduktion bei der Luminolsynthese

[dg7acg]

so... pH7, aber immnoch nix festes.

[Bariumchlorid]

Ehm, dann hindert i-was das Luminol am Ausfallen
Ich mache die Luminol Synthese irgendwann auch mal(wenn ich meinen Abzug habe) :träum:
Bis dahin werde ich wohl das Dithionit besorgt haben.

[dg7acg]

ich werde die Suppe mal bis zur Trockne eindampfen... mal sehen wie der Feststoff dann ausschaut.

[dg7acg]

hmm... nett. Jetzt hab ich die Lösung (die gestern noch gelb war) über Nacht stehen gelassen. Als ich eben unten war, war sie ganz dunkel, ja fast schwarz... In den org. Abfall gegeben und gut.
Wieder was gelernt: Jetzt weiß ich wie es nicht geht.

[Newclears]

Mach Dir nix draus.Um beim Leuchten zu bleiben, Edison hat gesagt er kenne 9999 Möglichkeiten eine Glühlampe zu bauen aber nur eine die funktioniert.
Nen Versuch wars wert...

[dg7acg]

Eben... Versuch mach kluch... und mein Dithionit ist schon im Anmarsch (Ich kanns geradezu vom Weiten schon sehen)
4,5g 3-Nitrophthalsäurehydrazid aus dem ersten Durchgang sind noch da, und genug der anderen Edukte hab ich auch noch. (reicht noch für weitere 10g min.)
Da kann ich mir auch noch einen Fehlversuch leisten...

[Bariumchlorid]

Sagt mal, das Glycerin dazu, wenn ich ich das der VC-Vorschrift entwässere, reicht das denn ?
Kann ich es danach noch irgendwie anders trocknen ?

[dg7acg]

Also das Glycerin brauchst du doch nur bei dem Schritt mit Hydrazin-hydrat/sulfat zum 3-Nitrophthalsäurehydrazid.
Das MUSS NICHT wasserfrei sein, es wäre nur besser für die erreichbaren Temperaturen.
Ich habe den Schritt auch nur in 85%igem Glycerin durchgeführt und 2h statt 1h erhitzt. Aber die Reaktion klappte wunderbar.

btw: Du kannst auch (di-, tri-) Glycol benutzen statt Glycerin.

Glycerin entwässert man laut Organikum durch Destillation im Vakuum, Aber einfaches mehrstündiges Erhitzen auf über 200°C mit CaCl₂-Rohr darüber geht auch

[dg7acg]

So, Dithionit ist da, Ende der Woche kommt (wenn nix total schief läuft oder die Welt untergeht) der Artikel...