Phthalimid

[Caesiumhydroxid]

Oh Mist, hab ich vergessen hinzuschreiben, Phthalimid lässt sich recht gut in hohen ausbeuten herstellen, ich hatte 94,6% Ausbeute, ich schsreib es noch eben hin.

Man muss eben darauf achten, dass möglichst wenig wegsublimiert (ich hatte ca. 20 Sekunden den Kühler nicht auf dem Kolben und in der Zeit hatte sich schon eine Phthalimid-"Wolke" gebildet.

[allphysist]

Hallo Caesiumhydroxid, ich verstehe, daß Du einen Liebigkühler verwendest, damit das Phthalimid nicht wegsublimiert. Was ich nicht verstehe ist, wann Du den in Deinem Versuch aufsetzt? Steht nicht in der Versuchsbeschreibung. Nur, wann Du ihn wegnimmst. Geht der senkrecht nach oben oder wie ein "normaler" Kühler zur Seite weg?
Und wie ist das mit dem Wasser? Wie kann Wasser entweichen, wenn Du oben einen Liebigkühler aufsetzt?

Also wie erreichst Du, daß das Phthalimid nicht wegsublimiert, das Wasser aber trotzdem verdampft?

EDIT: Hab's gemacht. War einfach, weil es zwei klar unterschiedene Phasen gibt. Das Reaktionsgemisch wird nach ca. 30 min schlagartig von einer Emulsion zu einer recht festen weißen Masse. Erst danach ist Phthalimid da, das sublimieren bzw. wegsublimieren kann. Also erst im Erlenmeyer ohne Aufsatz auf dem Heizrührer, dann ein weites Rohr, ca 30 cm lang, aufgesetzt und über dem Bunsenbrenner schnell flüssig gemacht und auf ein Alublech gegossen.
(Wahrscheinlich tut es auch ein Becherglas mit Uhrglasschale.)