Phthalimid
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Phthalimid
Synthese von Phthalimid
Geräte:
Magnetheizrührer, Rührfisch, Glasstab, Liebigkühler 400 mm (Luftkühler), Becherglas 250 ml, Uhrglas, Stativmaterial, Laborhebebühne, Spatel
Chemikalien:
Phthalsäureanhydrid
Ammoniaklösung
Phthalimid
Durchführung:
In einen 250 ml-Erlenmeyerkolben werden 50 g Phthalsäureanhydrid gegeben.
Dann gibt man einen Rührfisch und 50 ml der 25%igen Ammoniaklösung hinzu.
Dabei erwärmt sich das Gemisch bereits. Dann stellt man den Magnetheizrührer auf 1200 Umdrehungen pro Minute und erhitzt auf eine Heizplattentemperatur von 240°C.
Sogleich wird eine größere Menge Ammoniak freigesetzt, was ca. 5 Minuten andauert.
Nach ca. 30 Minuten trübt sich die Lösung durch einen kristallinen Niederschlag.
2 Stunden nach Beginn des Erhitzen ist dein Großteil des Wassers entwichen und am Rand des Reaktionsgemisches scheiden sich Kristalle ab.
Dann erhitzt man noch ca. 20 Minuten, sodass das Reaktionsgemisch fest wird, stellt den Magnetrührer evtl. auf 270°C ein und erhitzt, bis das Phthalimid flüssig ist. Man entfernt schnell den Liebigkühler (daher ist ein Laborboy nützlich, um den Kolben einfach absenken zu können, ist aber nicht unbedingt notwendig) und gießt das flüssige Reaktionsgemisch in das Becherglas, welches man mit dem Uhrglas abdeckt.
Nach dem Abkühlen wird das Phthalimid mit einem Spatel zerkleinert.
Ausbeute: 46,99g (94,6% d. Th.)
Erklärung:
Phthalsäureanhydrid reagiert mit dem Ammoniak beim Erhitzen unter Wasserabspaltung zu Phthalimid.
Bilder:
Der Kolbeninhalt bei einer Temperatur von 230° Celsius
Nach ca. 30 Minuten entsteht plötzlich ein kristalliner Niederschlag
Das fertige Produkt (die gelbliche Färbung ist in Wirklichkeit nicht vorhanden)
Geräte:
Magnetheizrührer, Rührfisch, Glasstab, Liebigkühler 400 mm (Luftkühler), Becherglas 250 ml, Uhrglas, Stativmaterial, Laborhebebühne, Spatel
Chemikalien:
Phthalsäureanhydrid
Ammoniaklösung
Phthalimid
Durchführung:
In einen 250 ml-Erlenmeyerkolben werden 50 g Phthalsäureanhydrid gegeben.
Dann gibt man einen Rührfisch und 50 ml der 25%igen Ammoniaklösung hinzu.
Dabei erwärmt sich das Gemisch bereits. Dann stellt man den Magnetheizrührer auf 1200 Umdrehungen pro Minute und erhitzt auf eine Heizplattentemperatur von 240°C.
Sogleich wird eine größere Menge Ammoniak freigesetzt, was ca. 5 Minuten andauert.
Nach ca. 30 Minuten trübt sich die Lösung durch einen kristallinen Niederschlag.
2 Stunden nach Beginn des Erhitzen ist dein Großteil des Wassers entwichen und am Rand des Reaktionsgemisches scheiden sich Kristalle ab.
Dann erhitzt man noch ca. 20 Minuten, sodass das Reaktionsgemisch fest wird, stellt den Magnetrührer evtl. auf 270°C ein und erhitzt, bis das Phthalimid flüssig ist. Man entfernt schnell den Liebigkühler (daher ist ein Laborboy nützlich, um den Kolben einfach absenken zu können, ist aber nicht unbedingt notwendig) und gießt das flüssige Reaktionsgemisch in das Becherglas, welches man mit dem Uhrglas abdeckt.
Nach dem Abkühlen wird das Phthalimid mit einem Spatel zerkleinert.
Ausbeute: 46,99g (94,6% d. Th.)
Erklärung:
Phthalsäureanhydrid reagiert mit dem Ammoniak beim Erhitzen unter Wasserabspaltung zu Phthalimid.
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Der Kolbeninhalt bei einer Temperatur von 230° Celsius
Nach ca. 30 Minuten entsteht plötzlich ein kristalliner Niederschlag
Das fertige Produkt (die gelbliche Färbung ist in Wirklichkeit nicht vorhanden)
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Naja, auf der Stativplatte verabscheidet sich das Phthalimid wieder, das sublimiert wirklich extremst, merke ich selbst (der ganze Kühler ist voll damit).Bariumchlorid hat geschrieben:Also das mit dem becherglas ist keine gute Idee , wird sofort fest...
Kalte stativplatte ist besser...
Du kannst aber auch eine Kristallisierschale nehmen, wie du willst.
Das Phthalimid lässt sich übrigens gut schmelzen, es schmilzt schon bei 250° Heizplattentemperatur (Schmelzpunkt: 233°)
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Das Zeug stiebt, da es eben so schnell sublimiert und ebensoschnell in filigranen Kristallen überall resublimiert, wahnsinnig rum.
Anwesenheit sehr wahrscheinlich.
Don't throw anything away. There is no 'away'.
Abusus non tollit usum.
Wären Maulaffen giftige Gefahrstoffe im Sinne der GefStoffV, könnte man das Gaffen an Privatpersonen durch Personen ohne Sachkunde nach §5 ChemVerbotsV nach §382 StGB bestrafen.
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Die kompakte Masse, war bei mir zumindest so, ist ziemlich fest, lässt sich aber mit etwas gezielter Kraft gut brechen und haftet nicht allzusehr am Glas.
Anwesenheit sehr wahrscheinlich.
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