Beim Lösen aus Lösungsmittelgemischen gibt es verschiedene Vorgehensweisen, bewährt ist aber: Eine Lösungs des Rohproduktes in "Löser" (dabei sollte man darauf achten, dass man in der Wärme eine recht konzentrierte, aber auch nicht zu konzentrierte Lösung hat) herstellen, in der Siedehitze den "Nichtlöser" zutropfen bis eine Trübung auftritt, dann Tropfenweise Löser zugeben bis diese wieder verschwindet und abkühlen lassen. Wie gut das funktioniert kann man aber nicht immer vorhersagen, daher muss man Probieren, wenn man feststellt, dass es beim Kristallisieren "ausschliert" ist das noch nicht schlimm! Es gibt viele Substanzen, die beim Erkalten "ausschlieren" und dann beim stehen sehr gute Kristalle bilden. Indol ist ein wundervolles Beispiel. Die Lösung sieht beim Abkühlen aus wie Milch, am Ende hat man aber glasklare Kristalle mit einem farblosen Überstand - evtl sollte man dazu auch mal ein Video machen. Wichtig ist es noch, dass das Löser/Nichtlöser-Verhältnis in einem normalen Rahmen liegt, also der Nichtlöser Anteil zwischen grob 10 und 60% (weniger bringt nicht viel und mehr is ineffizient.) Allerdings kann das Lösungsverhalten auch durch kleinere Mengen Löser stark beeinfluss werden: Beim Toxiferin war eine Umkristallisation aus Ethanol (abs.) nicht möglich, erst nach Zugabe einiger µL Wasser (um den Alkohol auf 95% zu verdünnen) trat eine Lösung ein und es konnte umkristallisiert werden.lemmi hat geschrieben:Wie mache ich das am besten?
a) in 96%igem Eethanol lösen und in der Hitze so viel Wasser zugeben, bis eine Trübung auftritt und dann erkalten lassen?
b) gleich in 70% igem Ethanol lösen?
Kommt drauf an wie gut es sich in der Kälte im Löser löst. Löst es sich sehr gut, dann nimm das Löser/Nichtlöser Gemisch in gleicher Zusammensetzung zum groben Waschen, danach kann man oft auch auf Wasser (in diesem Fall vermutlich nicht so gut), Ether, Pentan (beide in diesem Fall auch nicht nötig, aber kann man sehr gut bei einigen KOmplexen oder ähnlichem benutzen um sie danach schnell zu trocknen) oder ähnliches gehen, ein wenig situationsabhängig. Löst sich das Produkt im kalten Löser eher schlecht kannst du mit Löser waschen. Auf keinen Fall in erster Instanz mit Nichtlöser waschen, das fürht meist dazu, dass man sich entweder die Oberfläche der Kristalle versaut oder man Schlonz ausfällt und die Gesamtreinheit senkt.Mit was soll ich nachwaschen? Mit Ethanol oder Wasser?
a) kann helfen, aber der Effekt ist oft zu schwach und man verliert zu viel SubstanzMeine Lösung ist bräunlich gefärbt. wie bekomme ich die Verunreinigung mit bester Ausbeute und am wenisten Sauerei weg?
a) zweimal Umkristallisieren?
b) Umkristallisieren aus mehr Lösungsmittel?
c) Aktivkohle zugeben? (da fürchte ich, daß ich die Kohle aus der heißen Lösung nicht sauber abfilteriet bekomme)?
b) eher nicht, da zu verlustreich
c) Sollte man in jedem falle mal Versuchen
Man könnte auch eine DC machen und schauen ob zum Abtrennen der Verunreinigungen eine Kieselgelpad geeignet wäre, für eine kleine saubere Probe gehr mehrfach UK auch, aber sowohl a) als auch b) sind für gute Ausbeuten eher schlecht.