Neodym(III)-nitrat

Synthesen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2665
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

Es wäre nett wenn du jede Bearbeitung auch nochmal in einem kleinen Post mitteilen könntest, es erleichter uns die Arbeit und hilft dabei die Änderung nicht zu übersehen... ;-)

Habs eben nochmal überflogen. Ich denke, bis auf Format und Tippfehler (um die ich mich morgen kümmern werde) kann man das so durchgehen lassen...
Oder findet noch jemand inhaltliche Fehler?
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:
Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Man wiegt die Magnete ab und notiert sich das Gewicht. Dieses Gewicht wird mit 0,75 multipliziert. Nun erhält man das Volumen,...
Gewicht/Masse in was? Volumen in was? Es sollte zwar klar sein, dass Gramm und Milliliter gemeint sind, es könnten aber auch Kilogramm und Kubikmeter gemeint sein, und dann kommt das nicht gaaanz so doll hin.
...welches an Schwefelsäure benötigt wird, allerdings ist der Überschuss nachher noch zur Eisenabtrennung wichtig.
Welcher Überschuss? Ist ein Überschuss mit eingerechnet, muss man noch einen Überschuss hinzugeben,...?
Nun fährt man mit dem Filterkuchen fort, welchen man natürlich zuerst mehrfach mit Wasser wäscht, bis seine rosa Färbung zum Vorschein tritt. Dann kühlt man auf 0°C ab und füllt auf das 1,4-fache Volumen auf.
Man hat also einen Niederschlag. Wird der dann gewaschen oder aufgelöst? Demnach heißes oder kaltes Wasser? Was füllt man womit auf das 1,4-fache Volumen auf? Den Feststoff? Die Lösung, und wenn ja in wie viel Wasser wurde gelöst? ...

Sorry, aber mir ist das alles noch viel zu ungenau formuliert.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Ok, ist das so jetzt in Ordnung ?
Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Besser, aber was beim Waschen/Auflösen des Niederschlags gemeint ist ist immer noch nicht klarer. Weiterhin kannst du die ganze Geschichte mit "Gramm Magnete * 0,75 = Milliliter Schwefelsäure, die gelöst werden in 40% Wasser" auch noch umschreiben/umrechnen und damit vereinfachen dahingehend, dass die Gramm Magnete mal einen Faktor das benötigte Volumen an 60%iger Schwefelsäure ergeben.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Hab es nochmal nachgerechnet, es reichen 1,1 mL 60 %ige H2SO4
Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Bearbeitet und verschoben. Die Ausbeute übrigens bitte ab sofort so genau wie möglich, mit mehr als 1-2 signifikanten Stellen.

Die Bilder sind zwar nicht schön, aber akzeptabel. Wäre schön wenn du irgendwann neue machen könntest, musst du aber nicht.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Triphenylmethanol
Illumina-Mitglied
Beiträge: 504
Registriert: Sonntag 29. März 2009, 18:16
Wohnort: Deutschland, Hessen

Beitrag von Triphenylmethanol »

Cyanwasserstoff hat geschrieben:Bearbeitet und verschoben. Die Ausbeute übrigens bitte ab sofort so genau wie möglich, mit mehr als 1-2 signifikanten Stellen.

Die Bilder sind zwar nicht schön, aber akzeptabel. Wäre schön wenn du irgendwann neue machen könntest, musst du aber nicht.
DU kannst allerdings, so sieht es die GLP-Vorschrift vor, nicht mehr signifikante Stellen anfügen, als das genaueste Messinstrument, welches du besitzt hergibt.
Wenn er jetz beispielsweise nur ne Waage oder sonstige Präzisionsinstrumente besitzt die amximal 2 Stellen liefern, kann er keine 6 Stellen angeben. Das solltest du als Student eigentlich wissen.

Auch finde ich in einem deiner Artikel die Angabe von 5 Nachkommastellen sinnlos, da selbst in einem GMP-Labor der Pharamindustrie, wo mit HPLC die Nachweisgrenze von 10ng liegt, dass endergebnis in mg/ml ebenfalls nur mit 2 Nachkommastellen angegeben wird, wobei allein die Gerätschaften deutlich mehr hergeben würden.
Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1941
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Beitrag von frankie »

Triphenylmethanol hat geschrieben:DU kannst allerdings, so sieht es die GLP-Vorschrift vor [...]
Um das zu wissen braucht es keinerlei Vorschrift sondern nur ein paar Mathematik- und Statisk-Kenntnisse. Und auch als Student oder Nicht-Student kann er ja wohl kaum wissen WAS für Waagen und Messinstrumente von den Usern hier verwendet werden. Das war keine Aufforderung bei Nichtvorhandensein von entsprechenden Geräten irgendwelche Zahlen zu erfinden, sondern nur bei gegenteiliger Lage das Potential und die Möglichkeiten dieser zu nutzen ...
Obiger hat geschrieben:Auch finde ich in einem deiner Artikel die Angabe von 5 Nachkommastellen sinnlos [...]
Bitte um einen Link.

mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)
Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Klar, allerdings gehe ich mal davon aus, dass er ggfs. mal 10€ auf eBay in eine Waage mit 0,1 oder gar 0,01 g Auflösung investieren kann wenn er eine solche noch nicht hat. Eine Küchenwaage mit 1 g Auflösung tut's im Labor eben einfach nicht. Wenn er dann nicht im Mikromaßstab arbeitet sind dann schon immerhin 2-3 signifikante Stellen drin. Es verlangt auch keiner, dass er sechs Stellen abgibt, das wäre auch nicht sonderlich zweckmäßig, aber eine signifikante Stelle ist es ebensowenig. Wie von Jan schon richtig angemerkt braucht man nicht Student zu sein um das zu wissen, bei uns wurde das ab der 11. Klasse sowieso vorausgesetzt. Um den Link bitte ich auch, wo mache ich das denn?

EDIT: Meine genaueste Angabe einer Ausbeute ist hier mit 4 signifikanten Stellen, wobei ich bei der Angabe in Prozent schon auf 3 Stellen runtergegangen bin. Weitere Ausbeuten konnte ich gar nicht so genau angeben da ich erst seit kurzer Zeit eine Analysenwaage habe.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Also, ich möchte nicht, dass ihr denkt, ich würde mit einer Küchenwaage oder ähnlichem Arbeiten.
Ich besitze die KERN EMB 220-01, welche auf 0,1g genau wiegt.
Leider habe ich vergessen die Ausbeute zu wiegen und mehrere Ansätze gemacht, wodurch eine genau Differenzierung leider kaum mehr möglich ist.
In allen anderen Artikeln ist die Ausbeute von mir genau (2-3 signifikante Stellen) angegeben und meiner Meinung nach reicht das auch !
Triphenylmethanol
Illumina-Mitglied
Beiträge: 504
Registriert: Sonntag 29. März 2009, 18:16
Wohnort: Deutschland, Hessen

Beitrag von Triphenylmethanol »

@Cyan...weiss ich doch, dass die Waage neu ist ;)
Is ja auch wurscht. Ihr wisst, wovon ich rede. Und da BaCL2 nun mal eben nur ne Waage hat, die 0,1g genauigkeit hat....kann er die ergebnisse halt nur in dieser Form wiedergeben :oops:
Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6303
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Also, ich möchte nicht, dass ihr denkt, ich würde mit einer Küchenwaage oder ähnlichem Arbeiten.
Wollte ich auch nicht andeuten. Ich meinte vielmehr, dass es allgemein nicht viel bringen würde, eine Waage im Labor zu verwenden, die so ungenau ist, dass sie nur eine signifikante Stelle zulässt, wie Ph3COH meinte, und dass es kein Problem wäre, eine genauere zu besorgen. Ich mag es dummerweise auf dich bezogen haben, war aber allgemein gemeint. :wink:

@ Ph3COH: Stimmt schon. Wenn er aber auch nur 1,0 g Ausbeute hatte kann er schonmal zwei signifikante Stellen angeben mit seiner Waage.

Aber wir wissen ja jetzt auch, dass die Ungenauigkeit nicht von der Waage, sondern von mehreren Ansätzen herrührt. @ BaCl2, hast du denn nicht die jeweils verwendeten Massen an Magneten notiert, wie man es laut deiner Anleitung machen sollte? :mrgreen:
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
Antworten