Benzopinacol

Synthesen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1926
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Beitrag von frankie »

Na dann kannst du zusätzlich ja auch noch den Mechanismus mit einfügen :-)

mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6276
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Bild eingefügt. Die Ausbeutebestimmung wird noch einige Zeit dauern, denn die Reaktion scheint noch nicht fertig zu sein - beim Waschen des Filterkuchens mit 2-Propanol bildeten sich im Filtrat Schlieren; außerdem dürfte die Menge des bisher erhaltenen Produkts nicht über 2-3 g liegen (wobei Ausbeuten bis nahezu 100% erreichbar sind). Ich werde also nochmal bis zur Sättigung einengen und weiter dem Sonnenlicht aussetzen. Immerhin kann ich den Fp schonmal bestimmen.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Caesiumhydroxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1547
Registriert: Freitag 5. Juni 2009, 19:05

Beitrag von Caesiumhydroxid »

Schönes Produkt :thumbsup:

Aber wenn ich denn nur wüsste, was das Endprodukt wäre... :angel:

Aber schöne Kristalle :thumbsup:

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6276
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Beendet/abgebrochen. Ausbeute 1,88 g; es wäre mehr rauszuholen, aber
1. bin ich normal bis nachmittags weg
2. ist es seltener sonnig
3. steht die Sonne tiefer
4. ist es früher dunkel
5. braucht es einfach sehr lange.

Evtl. versuche ich es nächstes Jahr nochmal. Für weiterführende Versuche habe ich auch so genug und die Reinheit stimmt auch.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Benutzeravatar
Newclears
Illumina-Moderator
Beiträge: 5001
Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
Wohnort: Alt-Erschwede

Beitrag von Newclears »

Werde die Synthese am WE wahrscheinlich unter "indoor" Bedingungen ausprobieren. Ansatz in Quarzglas und UV/C als Lichtquelle. Mal sehen obs klappt.

Update:
Patrick und ich haben den Versuch vor ~1,5h gestartet. Mittlerweile sind schon die ersten Kriställchen erkennbar UV/C rules :yeah:
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

Benutzeravatar
Kaliumperoxid
Illumina-Moderator
Beiträge: 521
Registriert: Mittwoch 22. September 2010, 17:10
Wohnort: Bad cillus
Kontaktdaten:

Beitrag von Kaliumperoxid »

Das Resultat nach 2h unter UV/C

Bild
Bild

Benutzeravatar
Newclears
Illumina-Moderator
Beiträge: 5001
Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
Wohnort: Alt-Erschwede

Beitrag von Newclears »

Bild
...nach 6h, abkühlen auf ~5°C und reiben mit dem Spatel.

Update:
Bild
Anderer Ansatz in einem Quarz RG nach 8h Belichtung :D
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6276
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ziemlich cool! :thumbsup: Definitiv praktischer als auf die Sonne zu warten, insbesondere dieses Jahr...
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Benutzeravatar
Newclears
Illumina-Moderator
Beiträge: 5001
Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
Wohnort: Alt-Erschwede

Beitrag von Newclears »

Jepp auf jeden Fall. Vor allem wenn man sich überlegt, dass man son UV Monster für €~10,- im Handel bekommt und das Ding in eine normale Fassung für 15 W Leuchtstoffröhren passt.
Bin mal auf die Ausbeute gespannt. In dem Aufbau habe ic übrigens schon nach 1h eine Kruste von Benzopinacol im RG gehabt so das ich dieses mehrfach drrehen musste.
Danke auch nochmal an Kaliumperoxid der das 2- Propanol und die Ameisensäure mitgebracht hat.
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

Benutzeravatar
Kaliumperoxid
Illumina-Moderator
Beiträge: 521
Registriert: Mittwoch 22. September 2010, 17:10
Wohnort: Bad cillus
Kontaktdaten:

Beitrag von Kaliumperoxid »

:wink: No problem
Bild

Benutzeravatar
Newclears
Illumina-Moderator
Beiträge: 5001
Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
Wohnort: Alt-Erschwede

Beitrag von Newclears »

Habe eben die Restlösung nocmal unter die Lampe gelegt. Es entsteht schon wieder eine Kruste. :mrgreen:
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

Benutzeravatar
Vanadium
Illumina-Mitglied
Beiträge: 634
Registriert: Dienstag 12. Mai 2009, 19:47
Wohnort: Oberpfalz

Beitrag von Vanadium »

@Kaliumperoxid oder Newclears: Habt ihr einfach mit UV-Licht der Wellenlänge 254 nm bestrahlt? Habe nur eine große DC-UV-Lampe mit den 365- und 254 nm. Ich denke letztere Wellenlänge sollte eine Reaktion auslösen?

Benutzeravatar
Newclears
Illumina-Moderator
Beiträge: 5001
Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
Wohnort: Alt-Erschwede

Beitrag von Newclears »

Ja genau. Das war eine 15W UV Röhre wie man sie z.B. zur Wasserdesinfektion verwendet. Die Reaktionsgefäße waren aus Quarzglas.
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

Antworten