Essigsäure

[lemmi]

Wenn man ordentlich mit Salpeteräure ansäuert, dürfte Silberacetat aber nicht ausfallen.

[eule]

Warum sollte sich aus Ammoniak und Essigsäuredämpfen nicht ganz analog zu bekannteren Reaktion mit HCl Ammoniumacetat bilden, das sich - immerhin ist es recht hygroskopisch - als Nebel und abgesetzt als Schmierfilm in der Umgebung absetzt?

[Timmopheus]

Kannte die Reaktion nur von HCl. Kann das jemand mal mit Essigsäure testen?
Habe im Reagenzglas 1 Teil Silbernitratlösung mit 1 Teil Essigsäure und 3 Teilen Salpetersäure versetzt. Dennoch starker weißer Niederschlag, der rasch flockt

[CD-ROM-LAUFWERK]

Was passiert denn ohne die Essigsäure?

[Timmopheus]

Natürlich nichts. Ganz so unbedarft bin ich dann doch nicht.
In aller Ausführlichkeit:
RG1, 2 und 3: Silbernitratlösung vorgelegt, klare Flüssigkeit. Salpetersäure hinzugefügt, klare Flüssigkeit.

RG1: Referenz mit dest. Wasser: keine Reaktion
RG2: Rohessig des Experiments: starker weißer Niederschlag
RG3: Essigsäure 80% Lebensmittelqualität, gekauft: keine Reaktion

Auch bilden sich aus den Dämpfen der gekauften 80% Essigsäure mit Ammoniak praktisch kein Nebel. Mit den Dämpfen meines Rohessigs bildet sich sehr starker und dichter Nebel. Wie mit HCl eben.


Leider fand ich noch keine Zeit, den Rohessig nochmals zu destillieren. Eventuell werde ich es auch zweifach Destillieren und erneut auf Chlorid und Sulfat testen. Sulfat war ja auch drin.

[lemmi]

Ok, scheint Chlorid zu sein. Jetzt noch den flockig ausgefallenen Niederschlag abgießen und prüfen, ob er sich in Ammoniaklösung löst und nach erneuter Zugabe von Salpetersäure wieder ausfällt (Silberchlorid tut das)

Das ist doch aber merkwürdig! An welcher Stelle der Darstellung kann denn so viel Chlorid in das Präparat gekommen sein?

[Timmopheus]

Ich kann mich nicht entsinnen, HCl oder NaCl reingekippt zu haben
Kolben waren auch sauber.
Mein Soda ergibt keinen Niederschlag mit Silbernitrat.
Von der Essigessenz habe ich leider nichts mehr zum überprüfen da.
Mit dem getrockneten Natriumacetat ergibt sich eine Trübung mit Silbernitrat. Das Zeug habe ich in einer offenen Pfanne getrocknet. Hatte aber auch da alles gut gereinigt und nicht mit Chloriden gearbeitet.
Scheint als könne es nur von der Essigessenz sein.

Schon etwas mysteriös. Habe vorhin das erste mal destilliert und bei 119° (Claisen, tiefer hängendes Thermometer) abgebrochen. Die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Thermometern betrug während der gesamten Destillation auch nie mehr als 3-4°C!!! Der Rest im Sumpf war auch ganz leicht bräunlich verfärbt. Werde nochmal destillieren und weiter berichten

[lemmi]

Ist deine Schwefelsäure frei von Chlorid?

[Timmopheus]

Ja. Habe nochmals alles getestet, das Chlorid scheint doch über das Soda reingekommen zu sein.
Habe auch alles mit Ammoniak den Niederschlag gelöst, ist also mit größter Wahrscheinlichkeit Chlorid

Schwefelsäure ist frei von Chlorid