Wolfram
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Wolfram
Nachweise auf Wolfram
Geräte:
Reagenzglas
Chemikalien:
Salpetersäure 12 %
Ammoniaklösung 3,5 %
Ammoniumpolysulfidlösung
Blei(II)-nitrat
Kaliumwolframat
Wasser
Hinweis:
Es entsteht Schwefelwasserstoff in geringen Mengen.
Durchführung:
Man löst wenig Kaliumwolframat in Wasser.
a.) Nun gibt man einige Tropfen salpetersaure Blei(II)-nitratlösung hinzu. Bei Anwesenheit von Wolframat bildet sich ein voluminöser, weißer Niederschlag. Dies dient als Vorprobe.
b.) Man macht die Wolframatlösung durch Zugabe von Ammoniakwasser leicht alkalisch. Nun wird vorsichtig Ammoniumpolysulfidlösung hinzugegeben. Jetzt wird mit Salpetersäure angesäuert. Es entsteht ein Niederschlag von Schwefel und Wolfram(VI)-sulfid. Der Schwefel setzt sich unten ab und oberhalb ist das dunkelgelbe Wolframsulfid zu erkennen.
Entsorgung:
Die Niederschlage werden zu den Schwermetallabfällen gegeben.
Erklärung:
a.) Es bildet sich unlösliches Blei(II)-wolframat:
Pb2+ + WO42- ---> PbWO4
b.) Im Alkalischen bildet sich lösliches Thiowolframat, woraus im Sauren Wolfram(VI)sulfid entsteht:
WO42- + 4 S2- + 4 H2O -----> WS42- + 8 OH-
WS42- + 2 H3O+ ----> WS3 + H2S + 2 H2O
Bilder:
Niederschlag von Wolfram(VI)-sulfid
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Reagenzglas
Chemikalien:
Salpetersäure 12 %
Ammoniaklösung 3,5 %
Ammoniumpolysulfidlösung
Blei(II)-nitrat
Kaliumwolframat
Wasser
Hinweis:
Es entsteht Schwefelwasserstoff in geringen Mengen.
Durchführung:
Man löst wenig Kaliumwolframat in Wasser.
a.) Nun gibt man einige Tropfen salpetersaure Blei(II)-nitratlösung hinzu. Bei Anwesenheit von Wolframat bildet sich ein voluminöser, weißer Niederschlag. Dies dient als Vorprobe.
b.) Man macht die Wolframatlösung durch Zugabe von Ammoniakwasser leicht alkalisch. Nun wird vorsichtig Ammoniumpolysulfidlösung hinzugegeben. Jetzt wird mit Salpetersäure angesäuert. Es entsteht ein Niederschlag von Schwefel und Wolfram(VI)-sulfid. Der Schwefel setzt sich unten ab und oberhalb ist das dunkelgelbe Wolframsulfid zu erkennen.
Entsorgung:
Die Niederschlage werden zu den Schwermetallabfällen gegeben.
Erklärung:
a.) Es bildet sich unlösliches Blei(II)-wolframat:
Pb2+ + WO42- ---> PbWO4
b.) Im Alkalischen bildet sich lösliches Thiowolframat, woraus im Sauren Wolfram(VI)sulfid entsteht:
WO42- + 4 S2- + 4 H2O -----> WS42- + 8 OH-
WS42- + 2 H3O+ ----> WS3 + H2S + 2 H2O
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Niederschlag von Wolfram(VI)-sulfid
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´Hydroxid ...ja
Aber das kann man durch Ansäuern entfernen. Die Niederschläge von Chromat und Iodid sind aber gelb , nicht weiß.
Wenn man es so sieht, dann stört auch Diacetyldioxim, weil es mit Blei einen ähnlichen Niederschlag bildet
Wolframat ist aber die gängigste Wolframverbindung, oder schonma Wolfram(III)chlorid gesehen = ?
P.S.: Findet ihr es in Ordung, wenn ich in meinem Alter mit solchen Giften experimentiere ? Und : Habt ihr Wolframat da xD ?
Aber das kann man durch Ansäuern entfernen. Die Niederschläge von Chromat und Iodid sind aber gelb , nicht weiß.
Wenn man es so sieht, dann stört auch Diacetyldioxim, weil es mit Blei einen ähnlichen Niederschlag bildet
Wolframat ist aber die gängigste Wolframverbindung, oder schonma Wolfram(III)chlorid gesehen = ?
P.S.: Findet ihr es in Ordung, wenn ich in meinem Alter mit solchen Giften experimentiere ? Und : Habt ihr Wolframat da xD ?
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Es kommt nicht auf die Farbe des Niederschlags an. Wenn du Chromat in deiner Probe hast und ein Niederschlag ausfällt, der entsprechend gelb ist, weißt du zwar, dass Chromat drin ist, kannst dir aber immer noch nicht sicher sein ob du Wolframat in deiner Probe hast oder nicht.
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Ein schöner Nachweis; ich denke wir hatten bis dato noch keinen Nachweis für Wolfram
Bleisalze (sowie die meisten Schwermetalle) stehen so viel ich weiß nur unter Verdacht krebserzeugendes Potential zu besitzen ... man muss es nicht übertreiben. Und solange du halbwegs vorsichtig mit Schwermetallsalzen umgehst sehe ich persönlich kein allzu großes Problem dabei. Nur von Cadmium-, Arsen-, Beryllium-, usw.- Verbindungen würde ich derzeit abraten. Reicht dir das ?
Woher hast du das Wolframat, BaCl2 ? Und: Versetz' einmal deine Wolframat-Lösung mit etwas Salzsäure und Zn oder Sn(II)...
mfg
Bleisalze (sowie die meisten Schwermetalle) stehen so viel ich weiß nur unter Verdacht krebserzeugendes Potential zu besitzen ... man muss es nicht übertreiben. Und solange du halbwegs vorsichtig mit Schwermetallsalzen umgehst sehe ich persönlich kein allzu großes Problem dabei. Nur von Cadmium-, Arsen-, Beryllium-, usw.- Verbindungen würde ich derzeit abraten. Reicht dir das ?
Woher hast du das Wolframat, BaCl2 ? Und: Versetz' einmal deine Wolframat-Lösung mit etwas Salzsäure und Zn oder Sn(II)...
mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)
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Danke.
Ja ich weiß, nur es ist schon nicht ungefährlich . Cadmium hatte ich mir fast bei omikron bestellt ....
Du meinst sicherlich Wolframblau, das wollte ich eigentlich als Nachweis posten, jedoch ist es nicht soo spezifisch wie der Nachweis über das Thiowolframat.
Das Kaliumwolframat habe ich selber hergestellt.
Ich habe Wolfram zusammen mit Kaliumcarbonat und Kaliumnitrat geschmolzen.(Ich weiß, dass es so nicht ultra rein ist, aber es reicht locker ! )
EDITH : Ja Jan, daher habe ich ja auch 2 Nachweismethoden angeführt. Einmal die Vorprobe und wenn die Positiv verläuft dann macht man noch das mit dem Thiowolframat. Wenn die Probe mim Blei negativ verläuft, brauchste garnet erst mit Schwefelwasserstoff hantieren.
Ja ich weiß, nur es ist schon nicht ungefährlich . Cadmium hatte ich mir fast bei omikron bestellt ....
Du meinst sicherlich Wolframblau, das wollte ich eigentlich als Nachweis posten, jedoch ist es nicht soo spezifisch wie der Nachweis über das Thiowolframat.
Das Kaliumwolframat habe ich selber hergestellt.
Ich habe Wolfram zusammen mit Kaliumcarbonat und Kaliumnitrat geschmolzen.(Ich weiß, dass es so nicht ultra rein ist, aber es reicht locker ! )
EDITH : Ja Jan, daher habe ich ja auch 2 Nachweismethoden angeführt. Einmal die Vorprobe und wenn die Positiv verläuft dann macht man noch das mit dem Thiowolframat. Wenn die Probe mim Blei negativ verläuft, brauchste garnet erst mit Schwefelwasserstoff hantieren.