Wesentlich gefahrloser als Salpetersäure >99%tig mit konz. Schwefelsäure zu "köcheln" ist das Ausfrieren bei minus 41 Grad.
Dieses alte Verfahren ist schon im Gmelin Band 1 von 1907 beschrieben:
Eine ausführliche Anleitung nebst Zeichnung der Apparatur findet sich in der Originalarbeit auf Seite 350 bis 355 in der Zeitschrift für Anorganische Chemie Band 43 Jahrgang 1905.
http://www.archive.org/details/zeitschr ... 42unkngoog
Abbildung: Phasendiagramm von HNO3/H2O als eine Funktion von Temperatur und Zusammensetzung.
Die vertikalen Linien kennzeichnen die Zusammensetzung der festen Komponente. Alle anderen Linien sind Fitergebnisse von hystorischen Messungen. Die Symbole haben folgende Bedeutung: Kreise kennzeichnen endgültiges Schmelzen (Peaktemperatur von Schmelzpeaks), Dreiecke kennzeichnen eutektisches Schmelzen (Onsettemperatur von Schmelzpeaks), Kreuze entsprechen dem eutektischen Schmelzen von HNO3/NAM, Rauten bezeichnen die TNAN-Umwandlungen. Die schwarzen Symbole kennzeichnen Ergebnisse aus zusätzlichen Messungen bei Heizratenvariationen; Kreuze und Vierecke kennzeichnen die eutektische Umwandlung von NAT/NAM bzw. NAD/NAM
Temperatur in Grad Kelvin!
Salpetersäure fast 100%tig ohne kochen
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Sehr schön!
Aber wir müssen sehen, wie wir das unterbringen. Entweder, jemand muss das nachmachen und in Synthesenformat bringen - inkl. Bilder - oder, und vllt. vorteilhafter, Niko erstellt ein weiteres Artikel-Unterforum "Publikationen" o.ä., wo so etwas untergebracht werden kann.
Niko: Arbeit!
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"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington
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