Geräte:
Schmelztiegel, Brenner, Bechergläser, Trichter und Filterpapier, Kristallisierschale/Abdampfschale
Chemikalien:
Chrom(III)-oxid
Kaliumnitrat
Kaliumcarbonat
Wasser
Kaliumchromat
Für die Aufreinigung :
Bariumchlorid
Kaliumsulfat
Hinweis:
Kaliumchromat ist carcinogen!
Durchführung:
Man gibt ein Gemisch aus 2 g Chrom(III)-oxid und jeweils 1 g Kaliumnitrat und Kaliumcarbonat in einen Tiegel und erhitzt kräftig bis zum Schmelzen. Wenn kein Kohlenstoffdioxid mehr entweicht erhitzt man noch etwa 2 Minuten und lässt dann abkühlen. Die Schmelze wirkt jetzt leicht gelblich.
Der Schmelzkuchen wird mit Wasser ausgelaugt und gelöst. Die Lösung ist vom Chrom(III)-oxidüberschuss grün gefärbt. Nach mehrmaligen Filtrieren erhält man eine gelbe Lösung, welche eingeengt wird. Nun kann man das Kaliumchromat auskristallisieren lassen. Sollte das Chromat nun immer noch leicht grünlich sein, so stelle man eine gesättigte Lösung her und lasse diese im Kühlschrank verweilen. Nach etwa 2 Stunden hat sich ein geringer Bodensatz gebildet, welchen man abfiltriert. Das gelbe Filtrat wird eingeengt. Nun sollte das Chromat in etwa so aussehen, wie auf dem Foto. (siehe unten)
Reinigung :
Man stellt eine 10 %ige Lösung des Chromates her und erwärmt diese. Indessen bereite man eine ebenfalls 10 %ige Lösung von der berechneten Menge an Bariumchlorid und erwärme diese ebenfalls. Zur Stöchiometrie sollte ein Chromatgehalt von 50-65 % angenommen werden. Unter magnetischem Rühren gibt man mit 1-2 Tropfen/sek. die Lösungen ineinander, natürlich wird weiterhin geheizt. Der entstandene, hellgelbe Niederschlag besteht aus Bariumchromat und wird abfiltriert sowie getrocknet. In einem Erlenmeyerkolben bereitet man eine wiederum heiße, gesättigte Kaliumsulfatlösung ( auf 4,6 g BaCrO4 3,2g K2SO4). In diese Lösung gibt man den abgewogenen und getrockneten Niederschlag und lässt den Rührer auf 600 rpm und 70 °C Mediumstemperatur 3 Stunden laufen. Danach wird filtriert und das Filtrat(reine Kaliumchromatlsg.) wird eingedampft.
Ausbeute: 0,8 g (31,1% d.Th.)
Die Geringe Ausbeute rührt vom Überschuss an Chrom(III)-oxid. Für eine gute Reinheit ist dieser allerdings notwendig.
Entsorgung:
Alle verwendeten Stoffe bis auf die Chromverbindungen können zu den anorganischen Abfällen gegeben werden. Chromverbindungen kommen zu den Schwermetallabfällen.
Erklärung:
Das Nitrat gibt Sauerstoff ab und oxidiert damit das Chrom(III) zu Chromat(IV). Das Kaliumcarbonat gibt CO2 ab und wird zusammen mit dem Chromat zu Kaliumchromat.
Cr2O3 + 3 KNO3 + 2 K2CO3 -->2 K2CrO4 + 3 KNO2 + 2 CO2
Bilder:
Chromatlösung nach dem Filtrieren
Kaliumchromat
Aufreinigung :
Getrocknetes BaCrO4 Präperat
Kochen auf dem Magnetrührer
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