1,10-Phenanthrolinylcobalt(II)-molybdat

[Cyanwasserstoff]

1,10-Phenanthrolinylcobalt(II)-molybdat

Geräte:

Reagenzglas, Spatel, Waage, Apparatur zur Vakuumfiltration

Chemikalien:

Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat
1,10-Phenanthrolin
Ammoniummolybdat
Wasser

Durchführung:

Man löst 0,5 g Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat in 5 ml Wasser. Dann gibt man so lange in kleinen Portionen, mit kurzen Pausen zwischen den Zugaben und unter kräftigem Schütteln, 1,10-Phenanthrolin hinzu, bis keine weitere Farbänderung mehr erkennbar ist (die Lösung sollte jetzt braun sein). Nun gibt man 0,82 g Ammoniummolybdat in 5 ml Wasser hinzu. Der anfangs hellbraun-rosafarbene Niederschlag nimmt nach kurzer Zeit einen himbeerroten Farbton an; nun wird abgesaugt und getrocknet. Der getrocknete Niederschlag wiederum hat eine dem Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat ähnliche violette Farbe.

Entsorgung:

Reste gibt man zu den Schwermetallabfällen.

Erklärung:

Zunächst bildet sich der 1,10-Phenanthrolinylcobalt(II)-komplex, der dann mit Molybdationen einen Niederschlag bildet:

(da (mir) die Koordinationszahl des Cobalts in diesem Komplex nicht bekannt ist, wurde dem Ferroin analog angenommen, dass ein Cobalt(II)-ion von zwei 1,10-Phenanthrolin-Liganden umgeben ist)

Bilder:


Lösung von 1,10-Phenanthrolinylcobalt(II)


Nach Zugabe des Ammoniummolybdats


1,10-Phenanthrolinylcobalt(II)-molybdat

[Cyanwasserstoff]

Eine kurze Erklärung, wie ich dazu gekommen bin, diese doch recht merkwürdige Verbindung herzustellen...

Heute kam mir mangels anderer Beschäftigung in den Sinn, doch mal zu testen, ob Cobalt nicht vllt. dem Eisen analog einen Komplex mit 1,10-Phenanthrolin eingeht. In der Tat tat es das, wenn auch etwas schwerfälliger: die Farbänderung von violett nach Braun - welches ich von Cobalt nie erwartet hätte! - dauerte relativ lange. Um mich zu vergewissern, dass es sich tatsächlich um einen Komplex handelt, gab ich zu einer Probe der Lösung etwas konzentrierte Natronlauge. Davon resultierte tiefe Blaufärbung, allerdings keinerlei Niederschlag.

Dann suchte ich nach einer Möglichkeit, den Komplex auszufällen. Da ich bis heute nicht mal von der Existenz des Komplexes wusste, wusste ich natürlich auch nicht, welche Salze davon unlöslich sind. Probieren geht über studieren, und ich wollte ein interessantes Anion, nicht einfach Sulfat oder so. Außerdem schieden Chlorid und Hydroxid sowieso schon aus, die waren offensichtlich löslich. Also probierte ich Fluorid, was aber ebenfalls löslich war. Meine zweite Wahl war Molybdat, und siehe da...

Eine Probe von Ammoniummolybdat mit 1,10-Phenanthrolin ergab übrigens keine Reaktion, genauso wenig interessanterweise auch Cobalt(II)-chlorid mit Ammoniummolybdat. Scheinbar also nur schwerlöslich, wenn das Cobalt komplexiert ist.

Nun weiß ich aber immer noch nichts über die Koordinationszahl des Cobalts im Komplex, mögliches Kristallwasser (wie von der Blaufärbung mit Natronlauge angedeutet),... Das wird in späteren Experimenten natürlich erkundet werden.

[frankie]

Lustigerwise hab ich das Zeug auch erst vor ein paar Tagen beim Wühlen in unserer Sammlung gefunden, und mir vorgenommn irgendetwas damit zu machen Wie nett, dass du das schon übernommen hast ... Hebtst du dir eigentlich deine Erzeugnisse auf, oder wandern die in den Müll ?

Aber, wenn du das ganze noch einmal machst, könntest du versuchen mit Rhodanid zu fällen? Würde mich interessieren...

mfg

Ps: was ist das für ein bedrohlich wirkend Ding in deinem Avator ?

[Cyanwasserstoff]

Wird allerdings noch dauern. Ich werde es erst in Deutschland wieder machen (habe hier nur noch diese Woche Schule), derzeit habe ich kein Phenanthrolin in Deutschland und auf meiner Bestellung für den Sommer ist es auch nicht.

Lustigerwise hab ich das Zeug auch erst vor ein paar Tagen beim Wühlen in unserer Sammlung gefunden

Ich entnehme dem Zitat, dass du Phenanthrolin gefunden hast? Zumindest nehme ich nicht an, dass du 1,10-Phenanthrolinylcobalt(II)-molybdat gefunden hast. Warum probierst du es mit dem Thiocyanat dann nicht mal selbst aus?

Mein Avatar stellt eines meiner Lieblingsmoleküle dar; es handelt sich um Pagodan. Nicht eines meiner aktuellen konkreten Synthesewünsche, aber vllt. später mal...

[frankie]

Warum probierst du es mit dem Thiocyanat dann nicht mal selbst aus?

Ja, das kann ich machen Anschließend öffne ich den Exsikkator noch und danach treff' ich noch die Vorbereitungen für meine voraussichtlich letzte Synthese heuer... Aja, beim Wühlen habe ich noch Dithiooxamide, DCPIP und Hydroxyquinolin gefunden, wenn du Ideen hast - dann her damit

mfg

[frankie]

So, heute durchgeführt, ich werde vlt. noch andere Varianten durchprobieren:

So wie du, mit molybdat.


...und mit rhodanid

Ich werde vlt. noch Tartrat und vanadat probieren, for fun Ich werde jedoch keinen Artikel dazu schreiben

mfg

EDIT:Hast du schon einmal nachgeschaut wie teuer das Zeug ist, unglaublich !! Jetzt muss ich mir das anders besorgen...

[Cyanwasserstoff]

Deshalb mache ich die Versuche damit hier.

Schön! Ja, mach mal mit Vanadat, das würde mich sehr interessieren. Das Rhodanid sieht auch gut aus!

[frankie]

Achja, hier noch der Filterkuchen:


So, das waren die letzten Versuche für dieses Jahr ! Vlt. kommt noch ein letzter Nachweis...

mfg

[Langer]

So, das waren die letzten Versuche für dieses Jahr !

Das Jahr ist ja noch nicht mal halb vorbei...

[frankie]

...Schuljahr, du Schwammerl

mfg

[Cyanwasserstoff]

Da ich nun ca. 30 g 1,10-Phenanthrolin habe werde ich in der nächsten Zeit noch viele weitere Experimente in diesem Bereich durchführen können. Jan, bist du dazu gekommen, es mit Tartrat und Vanadat auszuprobieren? Sonst mache ich das nämlich dann auch.

[frankie]

Ui, verschlafen... Bitte mach du das Jan, scheinbar kannst dus dir ja jetzt sowieso wunderbar leisten Hast du eigentlich schon etwas über die Liganz des KOmplexes herausfinden können ?

mfg

[Cyanwasserstoff]

Jo, gegen 8€ für 25 g Phenanthrolin kann man nichts sagen, bei einigen Herstellern ist das der Grammpreis...Klar, probier ich dann auch aus.
Ne, über den Komplex konnte ich noch nichts weiteres herausfinden; ich werde das wohl mal experimentell bestimmen.

[frankie]

Ich hab das heute mit Hexahydroantimonat, und Jodat ausrobiert ... hat nicht wirklich funktioniert. Alle anderen auffindbaren Anionen-Spender werde ich aber in den nächsten Wochen noch durchprobieren

PS: Es ist zwar sehr Unwahrscheinlich, aber ich könnte sogar eine photometrische Bestimmung der Liganz durchführen. Die Zeit fehlt halt...

mfg

[frankie]

Jodid und Jodat ... nichts. Morgen schaue ich weiter. Durch Zugabe von 2 verschiedenen Anionen ist eine violett-blaue Färbung aufgetreten. Nur ist mir entgangen welche Ionen es waren

mfg