Frage zu meinem Labor

[t0bychemie]

Wieso muss es denn immer neues Laborglas sein? Beim Handelskontor Freitag gibt es Kühler ab 10 €.. Meine Kühler stammen alle von diesem Shop und ich kann mich nicht beklagen.
Mfg

[Langer]

Man könnte doch auch beim Laborhändler nen handgefertigten Intensiv für 90€ kaufen.
Jo, stimmt schon, ich bevorzuge zwar i.d.R. auch neue Geräte aber gerade bei solchen teuren Sachen greife ich gerne auf gebrauchte Ware zurück.


Gruß, Langer

[Timmopheus]

meld dich doch mal bei Rafa, der hat auch oft gute Sachen

[Caesiumhydroxid]

Ich würde dir empfehlen keine Destillierbrücke zu kaufen, sondern einen Destillieraufsatz, Kühler und ein um 90° gebogenes Rohr mit Vakuumanschluss (wegen Hitze). Damit bist du wesentlich flexibler, denn du kannst es zum Beispiel auch zum Refluxen nehmen. Ordentliche Kugel/Liebig/z.T. auch Dimrothkühler gibt es schon ab 20€ bei Ebay.

Hmmm...OK

Und welchen Kühler soll ich nehmen? Ich hab jetzt an einen Liebigkühler gedacht.

Also brauche ich dann 2 Rundkolben, einen Destillieraufsatz, einen Liebig und einen Vakuumvorstoß?

Brauche ich dafür eigentlich 2 Stative oder reicht eins mit Klemmen?

Danke

[Timmopheus]

kommt drauf an wieviele Muffen du hast und wie lang der Kühler ist, ich habe eine zweite Stahlstange, wenn ich die waagrecht in mein Stativ einspanne, kann ich alle Bauteile an ein Stativ festmachen, sicherer ists jedoch mit zwei Stativen

[Langer]

Ich habe einen Liebig und einen Intensivkühler.
Zuerst würde ich den Liebin holen und wenn man es später noch braucht, einen Intensivkühler.

Ich bevorzuge zwar Erlenmeyer- anstatt Rundkolben, aber das muss jeder selbst wissen, was ihm am liebsten ist.
Da ich keinen Heizpilz habe, brauchte ich keine Rundkolben, da sich Erlis mit dem Heizrührer und der Ceranplatte viel besser beheizen lassen und außerdem stehen die von alleine.


Gruß, Langer

[Caesiumhydroxid]

Danke für die schnellen Antworten

Also ich habe 2 Muffen und 2 Klemmen. Würde das reichen?

Ich würde mir einen 300mm Liebig kaufen. Ist das eventuell zu lang? Ich nämlich mal gelesen, dass dann so viel drinnen hängen bleibt.

Also der Kolben, in dem der Sumpf drin ist sollte ein Erli sein? Als Auffangkolben kann ich dann aber einen Rundkolben verwenden, oder?

Und welche Größe? Ich hätte jetzt an 250ml für beide Kolben gedacht. Ist das eventuell zu wenig?

Und noch eine Frage: Brauche ich eigentlich Mehrhalskolben oder reichen Einhalskolben?

Danke für eure Antworten auf meine unzähligen Fragen

Grüße neuerdings Caesiumhydroxid

[Kohlenstoff]

Zum Refluxen wäre ein Dimroth ideal, aber nicht nötig. Kugel reicht. Und einen Liebig für einfache Destillationen. Für Niedrigsieder brauchst du dann aber schon einen Intensivkühler.

Und zur Befestigung: Ich habe einen Rundkolben im Heizpilz stehen, den Kühler halte ich mit einer (!) Klemme und die Vorlage steht auf einem Korkring. Hatte bis jetzt noch keine Probleme, aber deine Lösung ist sicherlich stabiler.

[Caesiumhydroxid]

Kannst du mich aufklären was man beim Refluxen macht?

Ich würde mir dann also einen liebig, 2 Kolben, einen Destillieraufsatz (ist so einer dafür OK? http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... uelse.html) und einen Vakuumvorstoß.

Und zur Befestigung zusätzlich zu meinem Stativ noch eins.

Grüße

[Cyanwasserstoff]

Beim Refluxen/unter Rückfluss erhitzen erhitzt du ein Reaktionsgemisch zum Sieden, wobei du an den Kolben einen Kühler vertikal anschließt, um die Lösemitteldämpfe zu kondensieren und wieder in das Reaktionsgemisch zurücklaufen zu lassen.

[Timmopheus]

2 Muffen und 2 Klemmen sind etwas wenig, da müsstest du die Schliffe mit Schliffklemmen sichern.
Mit einer Klemme fixiere ich den Sumpf, der Claisenaufsatz, eventueller Tropftrichter etc hält ja durch die Schwerkraft. Mit ner weiteren Klemme fixiere ich den Kühler, und mit ner 3. die Vorlage
--> bei mir mit zwei Stativen 3 Muffen und 3 Klemmen. Wenn ich mit einem Stativ arbeite ist noch mindestens eine Stange und eine Muffe mehr. Ich glaube es gibt Leute die ihre Sachen weniger stark fixieren, dafür haben die dann Schliffklemmen...

300mm ist gut, wenn du nicht gerade Harz oder Sirup destillierst bleibt auch nicht so viel hängen, sprich kommt immer auf die Viskosität an Vorteil vom Liebig, da kannst Refluxen und Destilliern.

Den Sumpfkolben musst auf deine Energiequelle einstellen. Wenn eine Heizplatte hast ist ein Rundkolben schlecht, da die Heizplatte max 300-350°C hat, da ist der Kontaktpunkt zu klein -> wird nicht richtig warm.
Wenn du mit Gas heizt -> Rundkolben, Erlenmeyer, Standkolben (wenn ein Drahtnetz bzw ne Ceranplatte zwischen Flamme und Kolben ist, ist die Gefahr geringer dass der Kolben zu punktuell beheizt wird und springt
Wenn du mit ner Herdplatte/Heizplatte heizt --> Kolben mit flachem Boden um möglichst viel Wärme zu übertragen

Größe kommt immer darauf an wie groß du die Ansätze machen möchtest. Schau dir ein paar Synthesen an die du gerne machen willst, da siehst du ja ungefähr wieviel ml du im Sumpf hast. Damit du gut kochen kannst nimm ein Kolben der dann ca. doppelt so groß ist. wenn 100ml Ansätze hast ist ein 250er sicher gut, aber wenns halt nur 10-20ml sind ist der etwas groß

Ob deine Kolben mehrer Hälse brauchen kommt darauf an was du machen möchtest

[Timmopheus]

Mist da waren ein paar schneller ^^

Dein Destillier Aufsatz ist gut, wenn du Tropftrichter etc. verwendest. Thermometer haben normalerweise einen kleineren Schliff

[Caesiumhydroxid]

Danke

Dann reicht das, was ich oben aufgezählt hab also zum Destillieren?

Super, ihr habt mir sehr geholfen

Und noch was: Wenn ich mir einen Destillieraufsatz kaufe, wo man ein Thermometer reinstecken kann, brauche ich dann auch noch sowas wie einen Adaptar dafür?

Und angenommen ich bestelle mir folgenden Aufsatz: http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... uelse.html

Brauche ich dann noch Stopfen um ihn oben zu verschließen? Sorry für die teils doofen Fragen, aber ich hab damit noch keine Erfahrung.

Grüße CsOH

[Caesiumhydroxid]

Hallo, ich hab schon wieder ne Frage

Was haltet ihr von einer Destillierbrücke nach Claisen? Ist die eventuell besser?

Danke für die Antworten

Grüße CsOH

[Langer]

Ne ganze Brücke oder nur der Aufsatz?

Nur Aufsatz: Auf jeden Fall, der Rest ist Unfug, wenn du z.B. mal nen Tropftrichter UND ein Thermometer bei deinem Aufbau benötigst, bringt dir ein einfacher Dsetillieraufsatz nicht viel.

Wenn du ne ganze Brücke meist: Vergiss es, da sind wieder alle Teile zusammen, sprich Claisenaufsatz, der eigentliche Kühler und der Vakuumvorstoß, so kannst du später, wenn du z.B. mal Ether destillieren willst, nicht einfach den Liebig durch einen Intensiv ersetzen und musst dir wieder alle Teile neu kaufen.

Zu dem letzten Link: Das ist ein einfacher Destillieraufsatz, meiner Meinung nach (s.o.) nicht das Wahre, ich würde eher einen Claisenaufsatz kaufen. (-> http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... 29-32.html)
Der kostet zwar etwas mehr, aber du kannst, wie schon gesagt, später auch mal 2 verschiedene Sachen drauf stecken.

Wenn du mit dem Claisen ohne Tropfi und Thermometer destillieren willst, musst du die Öffnungen mit 2 NS 14 (Hohl-)Glasstopfen verschließen, die du noch kaufen musst.

So sehen die Teile aus: http://www.novoglas.ch/Normschliff/stop ... s%20ns.jpg

Alles in Allem wird es dich ein paar €uro mehr kosten, aber es lohnt sich aus meiner Sicht auf jeden Fall!


Gruß, Langer


Edit: Ich stell dir jetzt einfach mal dein Set zusammen.

Claisenaufsatz: http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... 29-32.html
2x Hohlglasstopfen: http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... 14-23.html
Liebigkühler: http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... 00-mm.html (Bei dem Preis würde ich gleich 400mm nehmen. )
Vakuumvorstoß: http://www.laborhandel-krumpholz.de/lab ... 29-32.html

Die Kolben musst du dir halt dann raussuchen, was dir am liebsten ist, ich habe mir 250ml für den Sumpf und 100ml für hinten angefangen, das waren für mich gute Maße.