Titration nach Mohr

Analysen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Antworten
Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1926
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Titration nach Mohr

Beitrag von frankie »

Titration nach Mohr

Die "Titration nach Mohr" ist ein argentometrisches Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Chlorid- und Bromidionen, benannt nach seinem Erfinder Karl Mohr. Hierbei werden die Halogenidionen mit einer eingestellten Silbernitratlösung als unlösliches Silberhalogendid ausgefällt.

Geräte:

Stativ, Bürette, Becherglas 100 ml, Messkolben, Magnetrührer

Chemikalien:

Kaliumchromat
Silbernitrat
Wasser

Probe (Kochsalz)

Durchführung:

Der erste Schritt bei der Mohrschen Bestimmung befasst sich, falls nicht schon vorhanden, mit der Herstellung eines Indikators; hierzu dient eine 5%ige neutrale Kaliumchromat-Lösung. Zur Bestimmung werden nun 25 ml Probe herangezogen und notfalls mit Bicarbonat auf einen neutralen bis schwach alkalischen pH eingestellt. Zu dieser Lösung werden nun 2 ml Kaliumchromatlösung als Indikator hinzugefügt, die Probelösung kann mit Hilfe eines Magnetrührers langsam gerührt oder mit der Hand vorsichtig, zwecks Durchmischung geschüttelt werden. Die Bürette wird nun mit 0,1 M Silbernitratlösung gefüllt und die Probe bis zur bleibenden Rotbraun-Färbung (durch entstehendes Silberchromat) titriert; zuvor reagierendes Chlorid fällt als schneeweißer Niederschlag aus. Die verbrauchte Titermenge wird notiert.

Entsorgung:

Reste werden zu den schwermetallhaltigen anorganischen Abfällen gegeben.

Erklärung:

Halogenide, hier Natriumchlorid, werden als Silberhalogenide ausgefällt:

Ag+ (aq) + Cl- (aq) ---> AgCl (s)

Nach der Reaktion aller Halogenidionen fällt rotbraunes Silberchromat aus:

2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) ---> Ag2CrO4 (s)

Auf Grund der unterschiedlichen Löslichkeitsprodukte (10-10 mol2/l2 und 10-12mol3/l3), sowie auch der anfänglich großen Konzentration an Halogenidionen, fällt zuerst das Silberhalogenid, dann das Chromat aus.

1 ml verbrauchte AgNO3-Maßlösung (c=0,1mol/l) entspricht 3,55 mg Chlorid.
--> m(Cl-)= V*3,55mg*f ... wobei f den Normalfaktor bezeichnet, er ist eine temperaturabhängige Korrektur der Maßlösung

Bilder:

Bild
Herstellung einer Chromat-Lösung

Bild
Färbung nach Umschlag
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

du schreibst kaliumchromat und es steht ne flasche dichromat da? ich dachte immer chromat und dichromat ist was unterschiedliches?
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Benutzeravatar
cybercop
Illumina-Mitglied
Beiträge: 938
Registriert: Donnerstag 5. Oktober 2006, 17:40
Wohnort: Zwickau

Beitrag von cybercop »

Du solltest vlt noch etwas zum Faktor von der Silbernitrat sagen, das es nicht einfach geht 1Mol AgNO3 auf ein Liter aufzufüllen. Der Umschlagspunkt sieht doch schon etwas spät aus oder täuscht das auf dem Bild?
@dg7acq: Das hängt meines Wissens vom pH-Wert ab, im sauren überwiegt das Dichromat-Anion im leicht basischen jedoch das Chromat-Anion.
Alle Ding' sind Gift und nichts ohn' Gift; allein die Dosis macht, dass ein Ding kein Gift ist. (Paracelsus 1493-1541)

Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1926
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Beitrag von frankie »

Ja stimmte, haste Recht, ist mir überhaupt nicht eingefallen. Wird aber noch nachgeholt :wink: Chromat steht mit Dichromat pH abhängig im Gleichgewicht, inetwa so: CrO42- + 2 H+ ---> Cr2O72- + H2O.

Also: n = c* f* V, wobei f=cReal/cSoll

Diesbezüglich wäre es vlt. gar nicht einmal so dumm, wenn jemand einen Artikel (Nützliches oder Analytik) schreiben würde, der die Grundbegriffe und Arbeitsweisen der Analytik erklärt (eben Faktor, Einstellung, Maßlösung, Berechnung, Quatsch wie: Val, usw.)

@Sascha: siehst du richtig, hab nach dem UmSp noch in paar Tropfen hinzugefügt um zu sehen wie sich die Farbe noch verändert... :P

mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

achso, das wusste ich noch nicht. hab nich so oft mit chromaten zu tun und mich deshalb nicht damit beschäftigt. ;-)
Diesbezüglich wäre es vlt. gar nicht einmal so dumm, wenn jemand einen Artikel (Nützliches oder Analytik) schreiben würde, der die Grundbegriffe und Arbeitsweisen der Analytik erklärt (eben Faktor, Einstellung, Maßlösung, Berechnung, Quatsch wie: Val, usw.)
Na dann man los frankie! :P :mrgreen: ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1926
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Beitrag von frankie »

Na vielleicht mach ich das ja auch :P :mrgreen: Aber nur wenn HCN, den Artikel dann in der Analytik oben anpinnt, damit er nicht runterfällt :wink:

mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

Ich kann den auch anpinnen ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6276
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

frankie will aber dass ich ihn anpinne. :mrgreen: :roll: :lol: Klar, wird gemacht. :lol:
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1926
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Beitrag von frankie »

...:lol: Ok, das "Grundgerüst" steht schon, ich werde die Ergebnisse leider erst nächste Woche präsentieren können, zum einen ist es viel zu schreiben, zum anderen hab ich noch sehr viel anders zu tun :wink: @tobi: war ja nicht so gemeint ...

mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Antworten