Alaun-Gemisch trennen

Anorganische Chemie.

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Nerox
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Beitrag von Nerox »

Man bin ich heute wieder durch den Wind :( :mrgreen:

Dankeeeschöön!!

Werd es morgen mal so machen und vieleicht das ein oder andere Bildchen knipsen.

Gute Nacht an alle Europäer
und

Guten Abend an Cyan :mrgreen:
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widme mich nun der musik. verkaufe ausserdem alles laborglas (postweg möglich) und alle verbleibenden chemikalien (ist ne große menge, greift zu. allerdings nur mit händedruck, kein postweg.)

Nerox
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Beitrag von Nerox »

So, habs mal durchgeführt, bin aber nur bis zum Punkt 3 gekommen(Bei so einer Paste wird das Filtrieren zur Qual)

Dann hab ich erstmal im RG-Maßstab weitergemacht.
Also alles in KOH gelößt(Farbe:grün),erhitzt,und dann H2O2 hinzugegeben.
Kurz nach der Zugabe färbte sich die Lösung gelb und es begann eine heftige Gasentwicklung(Sauerstoff):


Bild

Ich habe dann noch so lange erhitzt, bis die Gaentwicklung merklich schwächer wurde.
Als ich dann die Salzsäure zugegeben habe sah das Ganze so aus:

Bild

Nach weiter HCl-Zugabe wurde die Flüssigkeit dunkelrot-Violett und später wurde sie fast ganz entfärbt.

Es ist kein bisschen Aluminiumhydroxid ausgefallen.
:conf:

Beste Grüße
Nerox
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Du hast Chrom(V)-peroxid erhalten, was wieder zu Chrom(III) zerfallen ist. Du musst sicherstellen, dass das H2O2 vollständig zerfallen ist, bevor du HCl hinzugibst!
Zum Al(OH)3: Hast du denn stark sauer gemacht oder nur neutralisiert?

Stelle sicher dass das H2O2 ganz weg ist, dann gebe solange HCl hinzu bis gerade eben so nichts mehr ausfällt (wenn du zu viel zugibst löst sich der Niederschlag wieder auf).
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Nerox
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Beitrag von Nerox »

Ach so ist das.....naja dann muss ich eben sieden lassen und immer wieder kleine Proben nehmen, zu denen ich dann HCl gebe und gucke was passiert.

@Cyan: Du hast aber auch für alles und jeden eine Lösung parat oder? :mrgreen:

EDIT: Nein, Ich habe nur neutralisiert
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Coffee
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Beitrag von Coffee »

so isser der meister HCN :D
Nerox, was heißt für dich eigl Nähe Magdeburg? ich komme nämlich auch nicht allzuweit von MD her :)
MfG
Coffee

Nerox
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Beitrag von Nerox »

@Coffee: Alles weitere per PN :mrgreen: :angel:
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Nerox
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Beitrag von Nerox »

So, da bin ich mit meinem erstem Bericht:

Ich habe das Filtrat auf 5 gleiche Teile verteilt(Man weiß ja nie, was man so für einen Mist verzapft :mrgreen: )

Also, den esten Teil in 30% KOH aufgelößt erhitzt und Wasserstoffperoxid zugefügt.
Beim neutraliesieren mit HCl viel auch das ganze Aluminiumhydroxid aus. Dann hab ich filtriert und auf 100ml eingeengt

Beim ansäuern mit HCl wurde die Löung dunkel-orange. Soweit so gut
Beim Eindampfen entstand ziemlich viel Chlorgas aber sonst war alles in Ordnung
Ich habe bis zur Trockene eingedampft und am Ende erhielt ich einen weiß/gelb/grünen Schlonz :(

Ich denke mal meine Fehler waren folgende:

-Beim Lösen das Filtrats in KOH hab ich zu wenig Filtrat genommen-so setzte sich ein großer Teil der Kalilauge mit HCl zu Kaliumchlorid um,welches das Produkt stark verunreinigte.

-Ich habe sicherlich zu stark erhitzt und das Kaliumdichromat hat sich in Kaliumchromat und Sauerstoff gespalten-

Beim nächsten mal Lös ich das Hdroxid-Gemisch bis zur Sättigung und filtrier dann ab und werde später nur einengen und dann auskristallisieren lassen.

EDIT: Hab noch mal etwasb recherchiert und rausgefunden das sich Kaliumdichromat mit Salzsäure zu Chlor und Chrom(lll)-chlorid umsetzt...daher rührt die grüne Farbe am Ende....aber womit soll ich denn sonst ansäuern??
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Nerox
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Beitrag von Nerox »

Hallo Leute

Ich hab jetzt schon 3 von 10 Ansätzen verbockt. Alles nur wegen dieser Kaliumchromat+Salzsäure-Nummer. Ich bin jetzt zu dem Schluss gekommen,dass HCl ungeeignet ist.

Wisst ihr ob es vieleicht mit Essigsäure klappen könnte? Oder wird die etwa vom Kaliumdichromat zu CO2 und Wasser oxidiert? :shock:

PS: @Coffee : Du hast eine PN :wink:
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t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Erhitzt du evtl. zu doll? Gelinde sieden ist angesagt, wenn es wirklich an der Hitze liegen sollte..
Das mit der Essigsäure wird nicht ganz optimal sein du brauchst bei diesem Gleichgewicht Protonen und da ist Essigsäure eher suboptimal :mrgreen: Würde zur Not sicher auch gehen aber Salzsäure ist da schon okay ;)
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Nerox
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Beitrag von Nerox »

Was heißt denn "gelinde sieden"?? Unter 100°C ist das doch kein Sieden mehr
Das mit der Essigsäure wird nicht ganz optimal sein du brauchst bei diesem Gleichgewicht Protonen und da ist Essigsäure eher suboptimal
ähhh,....hm? Das hab ich jetzt nicht ganz verstanden.. :oops: :mrgreen:

Dann mach ich mich mal wieder an die Arbeit :D
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

2 CrO42- + 2 H+ <---> Cr2O72- + H2O

Wie du siehst brauchst du also Protonen. Nun ist Essigsäure als Protonenquelle sehr schlecht weil das Gleichgewicht

AcOH <---> AcO- + H+

sehr weit links liegt. Sonst wäre es auch nicht so gut, Essigsäure in Essig zu haben...

Nimm deshalb lieber Schwefelsäure zum Ansäuern.
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t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Gelinde Sieden ist nah am Siedepunkt zu kochen ;) Also keine übermäßige Hitze benutzen und nicht voll drauf heizen.

@ Jan: Wieso mit Schwefelsäure ansäuern? Salzsäure ist doch eine stärkere Säure.. Nicht das ich nicht glaube das es mit Schwefelsäure nicht geht aber Salzsäure wäre besser, oder nicht?
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AndyChem
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Beitrag von AndyChem »

Also ich würde sagen Schwefelsäure funktioniert da wesentlich besser, da HCl (wie schon beim Eindampfen bemerkt)
von Dichromat zu Chlor oxidiert wird! Bei Schwefelsäure geschieht das nicht.
Ich habe auch einmal eine Seite gefunden (englisch), auf der das Ganze über Essigsäure gemacht wird...
müsste aber nochmal suchen....

t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Angesichts dieser Nebenreaktion scheint Schwefelsäure wirklich besser zu sein.
Klar könnte das auch mit Essigsäure klappen nur musst du viel mehr Säure benutzen und dann auch viel mehr eindampfen - muss ja alles nicht sein :D
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

2 CrO42- + 6 Cl- + 16 H+ ---> 2 Cr3+ + 3 Cl2 + 8 H2O

Ist zumindest von den Redoxpotentialen her möglich. Soll zwar kinetisch gehemmt sein, aber ausprobieren muss man es ja nicht unbedingt, allein ausbeutemäßig schon.

EDIT: Zu spät...

Besser wäre Salzsäure jedenfalls nicht, sowohl HCl als auch H2SO4 sind praktisch vollständig dissoziiert, also macht es nichts, dass HCl stärker ist.
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