Antimontriiodid

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Cyanwasserstoff
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Antimontriiodid

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Antimontriiodid

Geräte:

Bechergläser 100 ml, Nutsche, Heizplatte

Chemikalien:

Antimon
Iod
Toluol
Antimontriiodid Warnhinweis: xn

Durchführung:

0,50 g Antimonpulver und 2,0 g Iod werden zu 20 ml Toluol in einem Becherglas gegeben. Nun wird solange zum gelinden Sieden erhitzt, bis alles Toluol verdampft ist. Man gibt erneut 20 ml Toluol hinzu und erhitzt erneut bis das Toluol anfängt zu sieden, nimmt aber nun von der Heizplatte und filtriert noch heiß durch eine Nutsche. Das Filtrat wird in ein Becherglas gegeben und bis auf 5 ml eingeengt. Man lässt abkühlen, wobei rote, golden glänzende, wohl ausgebildete Kristalle von Antimontriiodid ausfallen. Die überstehende Lösung wird verworfen, das Antimontriiodid getrocknet, umkristallisiert und dann verschlossen aufbewahrt (reagiert mit Wasser und auch mit Luftfeuchtigkeit!).

Entsorgung:

Reste von Iod, Antimon und Antimontriiodid gibt man zu den anorganischen Abfällen. Toluol wird zu den halogenfreien Lösemittelabfällen gegeben.

Erklärung:

Es bildet sich Antimontriodid:

2 Sb + 3 I2 ---> 2 SbI3

Bilder:

Bild
Reaktionsgemisch

Bild
Antimontriiodid
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

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Timmopheus
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Beitrag von Timmopheus »

Hübsches Produkt!


Aber wie sieht was aus das "gelinde siedet"?
Hab ich noch nie gehört.

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Eben so dass leichte aber schnelle Entwicklung von Gasblasen stattfindet. So dass es schon siedet, aber nicht überall rumspritzt oder gar überkocht...
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worldmaker
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Beitrag von worldmaker »

Dann schreib doch köcheln hin, dann kommst dem gelinde sieden, so wu du es beschreibst am nächsten
Ich gebe keine Drohungen ab, ich mache nur Versprechungen ;-)

t0bychemie
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Beitrag von t0bychemie »

Gelinde sieden ist ja sowas wie eine Redensart im Labor und in der Literatur. Bei Bayer Schering sollte das ASS Reaktionsgemisch auch gelinde sieden :D im Mortimer hab ich gestern auch etwas von gelinde sieden gelesen. Und wieso sollte man Laborsprache verwehren und gegen so ein Alltagswort eintauschen? Wir sind schließlich ein Chemieforum :D
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Genau. Köcheln klingt einfach so ein bisschen zu sehr nach "und jetzt noch eine Prise Salz und dann abschmecken." :wink:
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Das wurde damals bei uns im 3. Semester im anorg. präparativen Praktikum von einigen hergestellt (ich war nicht darunter). Soweit ich das noch weiß, ist das Produkt, also das SbI3, in echt noch viel näher in Richtung weinrot einzuordnen, auf dem Foto hier sieht es echt ein wenig anders aus.

Wo würdet ihr empfehlen Antimon zu kaufen? Habe mir vor einiger Zeit Vanadium, Erbium, Gadolinium und Ruthenium bei dem Ebay-Shop von OnyxMet gekauft, da kann ich aber momentan nichts mehr finden.

http://onyxmet.com/de/

Auf der eigentlichen Website gibt es wirklich gruslige Dinge, das kann doch nicht alles mit rechten Dingen zugehen? Ist sowas in Polen legal? :shock:

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Bezüglich des Produktes habe ich Cyan bereits informiert. Die Farbe passt nicht und spricht für eine Zersetzung zu SbOI durch das offene Erhitzen. Die Synthese sollte daher wiederholt werden (geschlossene Apparatur und neue Fotos).
I OC

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Danke euch beiden für die Hinweise. Bis dahin kommt das hier dann erstmal in die Spielwiese.
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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Okay :D Ich hab gedacht es liegt nur an der Kamera oder der Beleuchtung...

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Cyanwasserstoff hat geschrieben:Danke euch beiden für die Hinweise. Bis dahin kommt das hier dann erstmal in die Spielwiese.
Okay, dann haben wir hier wieder eine Synthese für einen Artikel offen, der sehr anfängerfreundlich ist. Bin gespannt wer sich "drum kümmert" :D
I OC

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Lithiumoxalat
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Beitrag von Lithiumoxalat »

Die hellere Farbe kann aber auch dadurch auftreten, dass es feine kristalle sind, oder sie beim troknen/waschen teilweise zerdrückt wurden. Dieser Effekt ist auch bei Realger (Arsensulfid) schöhn zu sehen, in kompakter Form weinrot, in pulverisierter Form orange-gelb.

mfG
Lithiumoxalat

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Pok
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Beitrag von Pok »

Beim Waschen/Trocknen wird man bestimmt nicht so einen hohen Druck aufwenden, dass ein feines Pulver entsteht. Außerdem sind die Kristalle ja auf dem Bild makroskopisch erkennbar. Selbst gefälltes, also pulveriges SbI3 ist rot, da passt die Analogie zum Realgar nicht. Das Produkt ist bekanntermaßen hydrolyseempfindlich und das Oxyiodid ist auch bekanntermaßen gelb. Es spricht also alles dafür, dass es wirklich SbOI ist.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Lithiumoxalat hat geschrieben:Die hellere Farbe kann aber auch dadurch auftreten, dass es feine kristalle sind, oder sie beim troknen/waschen teilweise zerdrückt wurden. Dieser Effekt ist auch bei Realger (Arsensulfid) schöhn zu sehen, in kompakter Form weinrot, in pulverisierter Form orange-gelb.

mfG
Lithiumoxalat
Bin mir sehr sicher, dass das hier nicht der Fall ist. Grundsätzlich hast du recht: kompakte Kristalle sind dunkler als die fein zermahlene Substanz (weshalb manche Firmen ihre Produkte gerne in Pulverform anbieten um ein "off-white" zu kaschieren :mrgreen:).

Hierbei handelt es sich um eine hydrolyseempfindliche Substanz. Titriert man SbCl3 wird dieses zum Beispiel auch in HCl gelöst, da andernfalls SbOCl ausfallen kann. Außerdem habe ich das beim SbI3 auch schon selbst beobachtet, dass der Filter mit ein paar Rückständen nach einiger zeit an der Luft gelborange wurde. Die Kristalle oben auf dem Bild haben eine normale Größe.

[Edit]
Mist, nebenbei noch telefoniert und nicht aktualisiert. Ich schließe mich Pok an.
I OC

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