Vollständige Analyse von Messing

Anorganische Chemie.

Moderator: Moderatoren

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Vollständige Analyse von Messing

Beitrag von Sonny1.4 »

Hey :)
hoffe hier kann mir jemand helfen!

Muss fü eine Arbeit Messing analysieren.
habe CuZn37

Cu 62 bis 64 %
Zn Rest

Zulässige Beimengungen sind:
Ni 0,3 %
Fe 0,1 %
Pb 0,1 %
Sn 0,1 %
Al 0,05 %
Sonstiges 0,1 %



Qualitativ kommt mir da die Photometrie in den Sinn. das Müsste doch klappen oder?
Ich müsste sowieso erst mal schauen ob das alles drinnen ist oder?
Kann ja auchs ein dass zB kein Al drin ist, denn es sind ja nur zulässige Beimengungen??

Bei der Qunatitativen Analyse gehts dann los:

Zuerst in konz. HNO3 lösen
Sn fällt normalerweise als SnO oder SnO2 aus.
Dann könnte man am einfachtsen mit elektrograviemetreie das Cu und Pb trennen und bestimmen.
Das steht mir aber wahrscheinlich nicht zur Verfügung.
Deswegen dachte ich an eine Trennung mit H2S.

Bitte freu mich sehr über jede Hilfe!!

Grüße Marco

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6283
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Willkommen im Forum! :D

Hab das erstmal verschoben. Warte, ich sehe mal, was der Jander-Blasius zu den Analysen sagt...

EDIT:

Cu: "1 Teil der neutralen oder schwach essigsauren Lsg. wird mit so viel Pb-Acetatlsg. versetzt, dass Pb gegenüber Cu im geringen Überschuss vorliegt. Die Mischung wird auf dem OT vorsichtig bis fast zur Trockne eingedampft u. der erkaltete Rückstand mit einem kleinen Tropfen einer frisch zubereiteten Reagenzlösung* versetzt. Ein Überschuss der Reagenzlösung ist unbedingt zu vermeiden, da sich das Tripelnitrit darin auflöst. Häufig empfiehlt es sich, nach der Zugabe der Reagenzlsg. noch einen kleinen Kristall festes KNO2 zuzufügen.
* Reagenz: Gesätt. NH4CH3COO-Lsg, gesätt. KNO2-Lsg. u. 50%ige Essigsäure, 1:1:1 Vol.-Teile"

Dann getrockneten Niederschlag abwiegen.

Nachweisgrenze: 0,03 µg Cu2+

Zn: Nach Abtrennung von Cu und Fe: "2 Tr. der acetatgepufferten Probelsg. werden auf einer dunkelglasierten TP mit 3 Tr. einer 0,1 M K4[Fe(CN)6]-Lsg. versetzt. Es bildet sich langsam K2Zn3[Fe(CN)6]2, lösl. in 7 M HCl und 5 M NaOH-Lsg."

Nimm dann z.B. 2 ml Probelösung und 3 ml Hexacyanoferratlösung und wiege den getrockneten Niederschlag ab.

Nachweisgrenze: 0,05 µg Zn2+

Ni: Lösung mit Diacetyldioxim versetzen, getrockneten roten Niederschlag abfiltrieren und wiegen. Dabei vorher das Nitrat durch ein anderes Anion austauschen! Nachweisgrenze 0,16 µg.

Fe: Mit Thiocyanat und anschließender Extraktion des Eisen(III)-thiocyanats mit Ether, Abdampfen des Ethers und Abwiegen des Eisenthiocyanats, Nachweisgrenze: 0,25 µg Fe3+

Pb: Sobald du Kupfer abgetrennt hast solltest du Pb mit I- nachweisen können - auf 0°C abkühlen und zur Probelösung Kaliumiodidlösung hinzugeben. Gelber Niederschlag von PbI2. Ansonsten als Bleichromat, ebenfalls gelb, dabei Nachweisgrenze: 0,24 µg Pb2+

Sn: kannst du dann ja direkt als getrocknetes SnO2 abwiegen.

Al: Entweder nach der Vorschrift hier auf Illumina (Forensuche!) und Bestimmung des pH-Wertes des Filtrats oder - weniger praktisch - über Caesiumaluminiumsulfat-Dodekahydrat.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

Ah danke :)
echt spitze!!!

So also wenn ich dann das messing in HNO3 gelöst habe dann muss ich für jeden Versuch eine neue Mischung bereiten oder?
Aslo ich hoffe du weißt wie ich das meine.
Und wie misch ich das am besten also Wie viel g Messing zu wieviel ml HNO3...
Sry aber da wir das noch nie wirklich behandelt haben fühl ich mich da ein bisschen hilflos :oops:

Grüße Marco

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6283
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ne, teile die Lösung einfach auf. Also löse einmal 10 g Messing oder mehr in Salpetersäure, mache das ganze neutral und verdünne vllt. auf 140 ml runter und dann nimmst du 20 ml der erhaltenen Lösung für jede Probe. Bei einigen Proben musst du aber wie gesagt störende Ionen entfernen.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

Ah danke du bist mein Gott ;D

Ich stell jetzt mal mit der hilfe deiner Angeben einen Arbeitsplan auf und dann poste ich meine Fortschritt nochmal :)

Benutzeravatar
frankie
Illum.-Ass.
Beiträge: 1927
Registriert: Dienstag 10. April 2007, 17:00
Wohnort: Res Publica Austria

Beitrag von frankie »

...und wenn du sie durchgearbeitet hast, könntest du sie auch (photodokumentiert) hier bei uns als Versuch hochladen ... im Übrigen: Herzlich Willkommen :wink:

mfg
It is always better to have no ideas than false ones; to believe nothing, than to believe what is wrong.
(Thomas Jefferson)

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

Cu: "1 Teil der neutralen oder schwach essigsauren Lsg. wird mit so viel Pb-Acetatlsg. versetzt,
Was meinst du da für ne Lsg^^
weil ich lös des ganze ja in HNO3


Die Mischung wird auf dem OT vorsichtig bis fast zur Trockne eingedampft
2 Tr. der acetatgepufferten Probelsg. werden auf einer dunkelglasierten TP mit 3 Tr. einer 0,1 M K4[Fe(CN)6]-Lsg. versetzt.
Und wie ist die Lösung acetatgepuffert?
Was ist OT und TP ??^^
sry bin da bissl dumm :(

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6283
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Was meinst du da für ne Lsg^^
weil ich lös des ganze ja in HNO3
Was nicht neutral ist, lässt sich neutral machen... :wink:
Und wie ist die Lösung acetatgepuffert?
Indem man sie acetatgepuffert macht. Etwas 1 M Natriumacetatlösung + 1 M Essigsäure zugeben (wenige Milliliter).
Was ist OT und TP ??^^
OT = Objektträger
TP = Tüpfelplatte
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

Soo Arbeitsplan teil 1:^^


1. Lösen etc. is klar :)

2. dann SnO2 abfiltrieren, trocknen und wiegen.

3. Cu wie beschreiben: Probe neutral machen, mit Pb-acetatlsg versetzn
( wie weiß ich dass das Pb im leichten Überschuss zu Cu vorhanden ist?)
dann eindampfen, den Rückstand mit dem Teagenz versetzen und KNO2(fest) zuegen.
-->NS abfiltrieren, trocknen und abwiegen.

4. Pb, so da nimm ich dann ja die von oben übrige Lsg am besten, da ich ja zuerst das störende Cu entfernen muss.
Also evtl wieda bissl verdünnen und dann mit Kaliumiodid-Lsg vesetzen.
--->gelben NS abfiltrieren, trocknen und abwiegen denke ich mal
----- Aber ist nich durch die in 3. zugegeben Pb-acetatlsg mehr Pb vorhanden als im ursprünglichen messing? -------

5. Fe, dann wieder die übrige Lsg evtl verdünnen und weiter damit arbeiten, da ich zur bestimmung des Zn-anteils
wieder eine Probelsg ohne Fe und Cu benötige. (richtig so?^^)

Ja und danahc dann Zn usw.

Das ist mal der erste Teil.
Dann noch eine frage zur berechnung der einzelen Sachen:
Ich habe ja dann zB PbI vorleigen getrocknet wie rechne ich dann aus wie viel Gramm Pb vorliegen?
Du musst mir jetzt nicht alles erklären (kannst schon ;D), aber ein Stichwort unter dem ich es nachlesen kann genügt auch schon oder einen Link :)

Grüße Marco

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6283
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

----- Aber ist nich durch die in 3. zugegeben Pb-acetatlsg mehr Pb vorhanden als im ursprünglichen messing? -------
Genau, deshalb geht das nicht, du musst die ursprüngliche Lösung verwenden. Kupfer wirst du durch großen Überschuss an Iodid los: Das Cu2+ wird zunächst vom Iodid zu Cu+ reduziert, welches dann als CuI ausfällt. Im Überschuss von Iodid löst sich CuI aber in Form eines Komplexes, nur dein Blei bleibt zurück. Dabei solltest du aber auch im Eisbad arbeiten, um die Löslichkeit des PbI2 möglichst gering zu halten.
Fe, dann wieder die übrige Lsg evtl verdünnen und weiter damit arbeiten, da ich zur bestimmung des Zn-anteils
wieder eine Probelsg ohne Fe und Cu benötige. (richtig so?^^)
Ja, genau.
Ich habe ja dann zB PbI vorleigen getrocknet wie rechne ich dann aus wie viel Gramm Pb vorliegen?
Erstmal, du hast nicht PbI sondern PbI2. :wink:
1. Molare Masse des PbI2 rausfinden - das sind 461,0 g/mol.
2. Masse des getrockneten PbI2 durch die molare Masse teilen um die Menge in Mol zu finden. Nehmen wir an, du hättest 1,0265 g PbI2, dann hättest du 2,226681...*10-3 mol.
3. Die Menge an Mol multiplizieren mit der Menge in Mol des betreffenden Ions (hier Pb2+) pro Mol der Wägeform (PbI2), in dem Fall also 1. Hier ändert sich in diesem Fall also nichts.
4. Die erhaltene Menge an Mol des Ions mit der molaren Masse des Ions/Elements (Pb) multiplizieren, also mal 207,2. Das ergibt 0,4614 g Pb in deiner Probe. Wohlgemerkt in der von dir für die Analyse verwendeten Menge der Lösung. Wenn du also 10 ml Probelösung von insgesamt 100 ml für die Analyse auf Pb2+ verwendet hast, ist die Gesamtmenge des Pb in deinem Messingstück 4,614 g.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

......

Benutzeravatar
Cyanwasserstoff
Illumina-Admin
Beiträge: 6283
Registriert: Sonntag 7. Mai 2006, 20:41
Kontaktdaten:

Beitrag von Cyanwasserstoff »

Das habe ich aus der "Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum", 10. Auflage. Zumindest das, was ich in "" gesetzt habe, der Rest ist aus dem Kopf...
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
- Claude Rimington

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

.....

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

.....

Sonny1.4
Illumina-Mitglied
Beiträge: 11
Registriert: Dienstag 11. November 2008, 15:39

Beitrag von Sonny1.4 »

Hey @ Cyanwasserstoff

Also meine Versuche haben mehr oder eher weniger gut funktioniert.

Hab jetzt allerdings eher die Frage wie die ganzen Reaktiopnen genau ablaufen.

Beim Zn ist es ja klar da bildet sich eben dieser Komplex, der dann löslich ist.

Aber zB beim CU:
Was passiert da genau? Was amcht zB das PB-acetat, und was die reagenzlsg

Dann welchen Komplex geht das Ni mit dem Dioxim ein?

Dann beim Fe ist es wieder klar.

Beim Pb zB welchen Koplex bildet dann das Cu mit dem I wenn es im eisbad als überschuss zugegeben wird.

???
Hoffe du kannst mir helfen! :)

Antworten