Ethylacetat

Synthesen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Antworten
Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Also Jan, ich mach das morgen mal mit 25 %iger, weil ich nicht genug H2SO4 habe, um konzentrierte Essigsäure zu machen...
Wieso muss ich noch destillieren ? Wegen eventuell gelösten Festoffen ?
Wie viel Ausbeute erhält man denn ungefähr mit der 25 %igen ?
Weil ich würde gerne so ungefähr wissen womit ich rechnen muss.

LG

Nico

Benutzeravatar
Newclears
Illumina-Moderator
Beiträge: 5001
Registriert: Montag 10. August 2009, 15:48
Wohnort: Alt-Erschwede

Beitrag von Newclears »

Weil ich würde gerne so ungefähr wissen womit ich rechnen muss.
Damit das nix Brauchbares bei rauskommt. :wink:
"...wie ein Sprecher betont,hat für die Bevölkerung zu keinem Zeitpunkt Gefahr bestanden."
"...mittlerweile rostet das Miststück..." E.v. Däniken

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

Also mit 25% was zu reißen geht echt nicht gut, um nicht zu sagen "gar nix!" Es riecht evtl. nach EtAc, das wars aber auch.
Nimm doch pH-Minus zum aufkonzentrieren, bis auf 60% bekommste die Säure gut.
Hab ich, mangels genügend H2SO4 auch so gemacht.
So hab ich mir schon gut 500ml (nach Reinigung) Ester zusammengekocht... Und das auch nur aus Supermarktchemie, wenn man mal von den 5ml Schwefelsäure absieht. ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Ok danke , ich lass es dann doch besser. Probieren werde ich aber heute die Aufkonzentrierung mit Schwefelsäure. Dabei fällt mir grade auf, dass die Mengenangaben bei Robin's Synthese fehlen. Ist ja auch egal, rechnen sollte man ja können.

LG

Nico

P.S.: Habe 20 ml Ester rausbekommen nach 2,5 stündigem Refluxen mit Liebig (!). Bei Langers Ansatzgröße versteht sich.

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

:shock: mit 25%???
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Nein natürlich mit konzentrierter.
Die Säure hatte 99,8 % p.a. und war von Omikron .

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

aso, na dann ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Sagt mal Leute, wie gut geht das mit dem aufkonzentrieren ?

Ja Tobi sonst wäre ich schon ein Esterreicher Mann :P

Caesiumhydroxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1547
Registriert: Freitag 5. Juni 2009, 19:05

Beitrag von Caesiumhydroxid »

Bariumchlorid hat geschrieben:Sagt mal Leute, wie gut geht das mit dem aufkonzentrieren ?

Ja Tobi sonst wäre ich schon ein Esterreicher Mann :P
Du meinst nach Robins Synthese?

Ganz einfach, H2SO4 auf NaAc tropfen und abdestillieren.

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

Naja, eine Mischung von Natriumacetat und Natriumhydrogensulfat trocken destillieren geht ganz gut, wenn man keinen allzu großen Kolben verwendet. Die Säure hat dann gut 90% (da noch Kristallwasser zugegen ist und mit übergeht)
Aufpassen muss man dann aber, dass die Temperatur nicht zu groß wird, sonst entwickelt sich SO2 und du hast eine stinkende Soße in der Vorlage.

Noch besser geht es aber, wenn man keinen Eisessig braucht und mit ~70% klar kommt. (Für die Estersynthese reicht das, um bereits brauchbare Ausbeuten zu erzielen)
Dann kannst du auch einfach je 100g der 25% Säure mit 3mol Natriumacetat und 3mol NaHSO4 (entspricht bei 100%iger Umsetzung 180g Essigsäure) destillieren und so eine ca. 70%ige Essigsäure erhalten.
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Ich kann lesen Sami :P
Danke für die Antowrt Tobi ! Da ich aber für 20 g Essigsäure nur 9 ml Schwefelsäure brauche werde ich Robins Synthese mal nachkochen.
Sag mal wie meinst du das mit der 70 %igen Säure ?

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

Das ist so gemeint, das du die Mischung aus NaAc und NaHSO4 mit der entsprechenden Menge Essigessenz übergießt und direkt abdestillierst.
Dabei lösen sich die beiden Salze etwas, und können so besser zur Säure und Na2SO4 reagieren.
Beim trockenen Verfahren hast du immer Verluste durch schlechte Durchmischung der beiden Salze. D.h. du ersparst dir das (bei NaHSO4 sehr anstrengende) Mörsern ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Bariumchlorid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1570
Registriert: Samstag 6. Juni 2009, 21:37

Beitrag von Bariumchlorid »

Achso, danke Tobi ! Ich probiere es aber erstmal mit der H2SO4 um reinere CH3COOH zu gewinnen.

Benutzeravatar
dg7acg
Illumina-Moderator
Beiträge: 2667
Registriert: Sonntag 15. Oktober 2006, 21:17
Wohnort: Am Popo des Planeten

Beitrag von dg7acg »

...wenn du genug Schwefelsäure hast, ist das natürlich der bessere Weg ;-)
...auf der Steuerflucht erschossen! :twisted:

Caesiumhydroxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1547
Registriert: Freitag 5. Juni 2009, 19:05

Beitrag von Caesiumhydroxid »

Hallo zusammen,

da ich aktuell relativ viel Ethylacetat brauche habe ich mal ausprobiert, diesen aus Nagellackentferner zu gewinnen.

Bei Müller habe ich mir insgesamt 500ml Nagellackentferner für 2€ gekauft (125ml kosteten 49ct), man muss allerdings darauf achten, dass wirklich auch Ethylacetat enthalten ist.

Ich habe zum Nagellackentferner dann 350ml gesättigte Natriumchloridlösung gegeben und die organische Phase abgetrennt und dann nochmal mit NaCl-Lösung ausgeschüttelt, dann habe ich etwas CaCl2 zugegeben und destilliert, insgesamt bekam ich 280ml Ethylacetat heraus, und das bei einem Kostenaufwand von ca. 3,50€.

Grüße

CsOH

Antworten