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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Bei 20° Unterschied kann man schon nicht mehr destillieren?
Das ist Systemabhängig.Essigsäure und Wasser bilden bei "weissgradnich"% ein Azeotrop.
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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

@jan: Nochmal zum Wasserabscheider... geht net auch ein Soxhlet statt Tropftrichter?? Wenn ich dich richtig verstanden habe, dann wäre das doch besser, weil man da über den Ablasshahn gleich das Wasser unten rauslassen kann wenn der pegel zu hoch ist...
Und das mit dem Toluol raffe ich jetzt auch nicht so ganz... naja fast: Der Alk, die Essigsäure und der Ester gehen dann mehr ins organische Lömi als ins Wasser, stimmts?
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Soxhleth geht auch.Ich habe das mal gemacht indem ich einfach einen Schlauch durch den Kühler in den Soxhlet geführt habe und dann die untere Phase mittels Saugheberprinzip ausgeschleust habe bevor die Überlaufhöhe erreicht war.Geht bei entsprechend dünnem Schlauch auch mit einem Dimrothkühler ansonsten nimmste ´nen langen Liebig oder Allihnkühler zum refluxen.Der Schlauch sollte natürlich beständig gegen das Material sein sonst gibts "Grütze" :wink:

p.s.: der Vorteil liegt darin, daß das Produkt wenn genug im Soxhlet ist wieder zurückgeführt wird.Nachteil ist, daß man die ganze zeit überwachen muss..
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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

ist die untere phase nicht das wasser was weg soll? :?:
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Beitrag von Newclears »

Jepp.Deshalb habe ich es ja auch abgezogen.Allerdings muss man natürlich immer sehen was man ausschleusen möchte.Wenn man den Schlauch höher hängt kann man natürlich auch die obere Phase abziehen (Wenn man will...Hängt halt davon ab ob das Produkt oder das unerwünschte Nebenprodukt die höhere Dichte hat.)
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Das Problem mit dem Soxhlet ist, dass das Wasser wieder reingesaugt wird, das soll es aber doch gar nicht.
"It is arguably true that the tetrapyrrole system is Nature's most remarkable creation."
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Beitrag von Newclears »

Deshalb ja der Trick mit dem Schlauch :wink: .Ich habe übrigens auch schon mal Soxhlets gesehen die unten einen Ablasshahn zum beproben hatten.
Werd ich mir bei gutem Kontostand mal zulegen (also etwa 2037 :( :wink: )
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Beitrag von dg7acg »

Stimmt, habs verpeilt das der Rücklauf unten liegt und nicht oben, aber so nen PTFE-Ablasshahn hat mein Soxhlet unten drann... gut tropftrichter geht auch.

aber wie ist es nun mit dem toluol? hab ich da richtig vermutet oder hats andere gründe? btw: geht auch benzin?
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ja, hattest du richtig vermutet.
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Beitrag von dg7acg »

hmm wenn ich mir die Siedepunkte von Benzin und Toluol anschaue gibts wohl keine Alternative zum Toluol... sonst gibts Ärger mit der Trennung vom Ester
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Beitrag von Newclears »

Aber wenn man Toluol als "Fänger" einsetzt hat man anschliessend das Problem die beiden wieder getrennt zu bekommen.Destillativ seh ich da schwarz...Da kann man ebenso gut versuchen Das EthAc aus Universalverdünner zu gewinnen.
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dg7acg
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Beitrag von dg7acg »

77°C gegen 110°C beim toluol... da sehe ich kaum schwierigkeit das destillativ zu trennen, eher beim Leichtbenzin mit 60-90°C siedebereich...
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Aber wenn man Toluol als "Fänger" einsetzt hat man anschliessend das Problem die beiden wieder getrennt zu bekommen.
Das lässt sich destillativ gut trennen. Schließlich bildet das afaik kein Azeotrop.
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Beitrag von Newclears »

Ich meine ich hätte mal was über eine Azeotropbildung bei dem Gemisch gelesen.Auf jeden fall bin ich mir ziemlich sicher das da ein Pferdefuss dran war...

p.s.:Ein Stuhl, zwei Meinungen :wink:
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Beitrag von dg7acg »

solange es kein ganzes Pferd ist. denn die sind ja giftig :mrgreen:
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