Alternative zum Wasserabscheider

[SebastianV]

Liebe Freunde,
für eine Synthese benötige ich einen Wasserabscheider. Nur besitze ich keinen. Da dachte ich mir, vielleicht geht es mit Improvisieren.

Eine Destillierbrücke (rot) umgekehrt aufsetzen ohne Wasserkühlung. Kann das funktionieren? Unten einen Sammelbehälter ranmachen (blau) und grün ist der Rückflusskühler.

Die Destillierbrücke würde ich dick isolieren, damit ich den Kolben links nicht totbrutzeln muss.

Geht das ?

[aliquis]

Wenn Du zwischen dem Destillationskolben und der Brücke noch eine Vigreux-Kolonne einbaust, könnte es gehen.

[Glaskocher]

Du mußt noch den "eigentlichen" Druckausgleich (lila Pfeil) verschließen, damit der Dampf nicht den kürzesten Weg ins Freie nimmt. Dann sollte es funktionieren. Verschließe auch die obere Schlaucholive an der Dest-Brücke, damit dort keine Warmluft durch Thermik entweichen kann.

Falls Du längere Zeit am Rückfluss arbeiten willst, dann fülle rechts den Rundkolben (ersatzweise kleinen Tropftrichter) mit Lösemittel, damit der Kochkolben nicht leer destilliert wird. Ansonsten brauchst Du eine Möglichkeit, Lösemittel in den Verdampfer nachzufüllen.

Welches Schlifffett und welches Lösemittel willst Du benutzen?

Verschließe hier!

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@Aliquis: Warum willst Du noch einen "extra-Rückflusskühler von verminderter Kühlwirkung" (=Vigreux-Kolonne) zwischen Verdampferkolben und der Brücke einbauen? Hier braucht man nur ein isoliertes Rohr auf kürzestem Weg. Spritzschutz ist im schrägen Rohr mehr als genug drin und Spritzer werden vom Rückfluß wieder mitgenommen. Sonst kocht man mehr Rückfluss, als hinten ankommt!

[aliquis]

Ich habe mich von Aufbau einer Dean-Stark-Apparatur leiten lassen:
https://de.m.wikipedia.org/wiki/Wasserabscheider
Was ist daran verkehrt?

Nachfüllen von Lösungsmittel ist dort nicht vorgesehen, aber Temperaturkontrolle.
Als mögliche Schleppmiitel werden Toluol oder Cyclohexan genannt.

[Glaskocher]

Ohne Not würde ich die Kolonne nicht reinbauen. Wenn das Gemisch nicht schäumt, dann ist die unnötig. Bei Azeotropdestillationen hat sie keine zusätzliche Trennwirkung, weil die Zusammensetzung des Dampfes durch Stoffkonstanten bestimmt wird. Eine Anreicherung von Leichtsiedern, wie bei einphasigem Kondensat, funktioniert hier nicht. Man braucht das Wasser, um Hochsieder zu transportieren, beziehungsweise wird das Schleppmittel gebraucht, um das Wasser auszutreiben.

Die gezeigte Apparatur trennt Phasen höherer Dichte als das Schleppmittel ab. Mit Alkanen kann man Wasser auskreisen. Mit Wasser kann man Dichlormethan, Chloroform oder Chlorbenzol auskreisen. Bei umgekehrten Dichteverhältnissen braucht man eine Apparatur, die die Unterphase rückführen kann.

[SebastianV]

Du mußt noch den "eigentlichen" Druckausgleich (lila Pfeil) verschließen, damit der Dampf nicht den kürzesten Weg ins Freie nimmt.

Da hast du recht. Das habe ich vergessen einzuzeichnen.

"Welches Schlifffett und welches Lösemittel willst Du benutzen?"

Ich wollte kein Schlifffett benutzen. Lösungsmittel weiß ich noch nicht. Du fragst, weil beides kompatibel sein soll, ja? Oder wegen der Dichte? Es wird leichter als Wasser sein. Das Fett ist nur nötig, um Verluste vom Lösungsmittel zu verhindern? Ein bisschen Verlust stört nicht.

Falls Du längere Zeit am Rückfluss arbeiten willst, dann fülle rechts den Rundkolben (ersatzweise kleinen Tropftrichter) mit Lösemittel, damit der Kochkolben nicht leer destilliert wird. Ansonsten brauchst Du eine Möglichkeit, Lösemittel in den Verdampfer nachzufüllen.

Das Lösungsmittel würde ich oben rechts in den Rückflusskühler nachfüllen. Der ist oben offen.

Ich habe noch ein Video gefunden für das Problem. Ich glaube, mein Aufbau ist einfacher. Aber falls das Lösungsmittel schwerer als Wasser ist, funktioniert es mit meiner Variante nicht, stimmt das? Dafür ist die Lösung am Ende des Videos zu sehen.

[aliquis]

Ich wollte kein Schlifffett benutzen.

Wenn Du nicht willst, dass die Apparatur undicht ist oder die Schliffe verbacken, würde ich an Deiner Stelle tunlichst Schlifffett verwenden. Gibt's ab 4 Euro im Laborfachhandel. Bitte keine Klempnerpasten aus dem Baumarkt verwenden.
viewtopic.php?f=32&t=5726&hilit=Schlifffett

Das Lösungsmittel würde ich oben rechts in den Rückflusskühler nachfüllen. Der ist oben offen.

Das läuft dann doch direkt in den Auffangkolben...

[mgritsch]

Prinzipiell tut die Apparatur was sie soll, für leichte Schleppmittel (typisch: Toluol), diese können oben zurückfließen.
Viel Isolierung braucht es nicht, der Mantel des Kühlers tut das bereits so oder so. Dass eine Vigreux hier keine Funktion hätte (außer in ganz speziellen Fällen…) wurde schon erwähnt.

Probleme sehe ich bei 2 Dingen:
- du hast mit Kolben und den Verbindungen ein sehr großes „Totvolumen“ das es erst mal zu füllen gilt bevor es anläuft. Selbst wenn du nur einen 25 ml Kolben anhängst werden da bis zur Kante des Kühlers oben wo es rückfließen kann sicher gut 50-70 ml rein passen.
- Schliffverbindungen sind nicht dafür gemacht uter Flüssigkeitsdruck zu arbeiten. Sehr wahrscheinlich wird dir das Lösemittel unter dem Druck der Flüssigkeitssäule da langsam herausgedrückt und ständig tropfen. Teste das mal vorher mit etwas ungefährlichem wie Spiritus kalt (nicht mit Wasser, das ist viskoser und hat höhere Oberflächenspannung, benimmt sich anders!)

Schlifffett ist keine Lösung.
Erstens soll es vor allem das Knirschen und Zusammenbacken verhindern, ist aber kein taugliches Dichtmittel, die Dichtheit muss der Schliff selbst leisten.
Zweitens wird es mit dem heißen Lösemittel binnen kürzester Zeit so oder so ausgewaschen.
Drittens versifft es dir am Ende nur das Produkt.

[Glaskocher]

In Sachen Schlifffett hat Aliquis bereits das Wichtigste gesagt. Das Fett sollte möglichst in beiden Phasen unlöslich sein. Besonders dort, wo Schliffe permanent unterhalb des Flüssigkeitspegels liegen, besteht die Gefahr des Auslaufens. Hier können Teflon-Ringe, -Griffbundhülsen oder -Manschetten sehr gute Dienste leisten UND sind wiederverwendbar.

Normalerweise arbeitet man mit einer Menge Schleppmittel und ergänzt nur die Mengen, die während des Betriebes verloren geht. Das ist bei guter Arbeit Grenzwert gegen Null. Das Vorfüllen der Falle dient zunächst der Pegelhaltung im Verdampferkolben. Sobald das erste Destillat in die Falle geht kann bereits Rückfluss generiert werden. Bei Nutzung eines Mehrhalskolbens oder anderer Zugänge zum Verdampferkolben kann man auf das Füllen vorab verzichten und nachfüllen.

In dem guten Video wird die Variante für Rückführung der Unterphase mit "Bordmitteln" gezeigt.

Bei dem am Anfang gezeigten Gerät kann man auch eine automatische Entnahme der Unterphase bauen, indem man mit einem Schlauch den Hahn verlängert und ihn auf ein T-Stück setzt. Dieses T-Stück wird bei ausreichender Wassermenge so justiert, daß im Trenngefäß das untere Drittel voll Wasser bleibt und zusätzliches Wasser durch den Schlauch abfließt. Dieses T-Stück wird mit dem Querbalken senkrecht gehalten, daß der Schlauch horizontal montiert werden kann. Dadurch kann kein Sog entstehen und mehr Flüssigkeit der Apparatur entnehmen, als vorgesehen.

Der recht steife Schlauch im Video ist ein Teflonschlauch. Der ist gegenüber allem Üblichen inert und läßt sich gut reinigen.

[aliquis]

Ich weiß, dass das Thema Schlifffett polarisiert: die einen schwören drauf, die anderen meiden es komplett.
Am Ende muss jeder selbst wissen, was er tut. Dann möchte ich von denen, die darauf verzichten, aber auch keine Frage lesen, wie man den verbackten Schliff wieder löst...
Bei potentiell problematischen Destillaten greife ich auf temperaturbeständige Teflonpaste zurück: die bildet einen anhaftenden Film (also quasi auch eine "Manschette"), der selbst von den meisten Lösungsmitteln nicht so ohne weiteres aufgelöst wird. Entsprechend aufwendiger ist hinterher auch die Reinigung (mit einem kräftigen Tensid, einem Schwammtuch und etwas Kraft in den Fingern), aber längst nicht so schwierig wie das Lösen festsitzender Schliffverbindungen.
Wiederverwendbare, starre Hülsen sind meist zu dick und konterkarieren den Sinn von Schliffen, nämlich dichte und materialidentische Verbindungen zu schaffen (hier stimme ich mit mgritsch überein). Ringe verursachen ein ähnlich gelagertes Problem, doch während die Hülsen zumindest noch eine durchgängige, vollflächige Verbindung schaffen, reduzieren Ringe den Schliffkontakt zusätzlich noch auf ein oder zwei schmale Streifen. Am ehesten überzeugen mich daher noch die hauchdünnen, flexiblen Teflonmanschetten, jedoch sind diese m. W. i. d. R. nicht wiederverwendbar und daher vergleichsweise teuer, sowie auch nicht für jede Schliffgrösse allgemein verfügbar.
Edit: Produktverunreinigungen durch Schlifffette sind meist das Ergebnis von falschem oder zu viel Schlifffett, das irgendwo aus dem Schliff herausquillt. Man trägt lediglich mithilfe eines Q-Tip gegenüberliegend zwei dünne Streifen von Ober- nach Unterkante auf und dreht das Teil danach ins die aufnehmende Hülse bis die milchige Optik des Schliffes einem klaren Durchblick gewichen ist. Auf keinen Fall sollte beim Drehen noch ein kratzendes Geräusch zu hören sein. Das war's schon, nicht mehr und nicht weniger.



Darüber hinaus empfehle ich für optimalen Zusamnenhalt der Komponenten das Anbringen von Schliffklemmen: für hohe Temperaturen und bestimmte Lösungsmittel sollten sie aus Edelstahl sein, für hochkorrosive Destillate und deren Dämpfe im Umfeld der Apparatur sind jene aus Kunststoff geeigneter.

[SebastianV]

- du hast mit Kolben und den Verbindungen ein sehr großes „Totvolumen“ das es erst mal zu füllen gilt bevor es anläuft.

Das Problem lässt sich aber so lösen, oder?

Das Vorfüllen der Falle dient zunächst der Pegelhaltung im Verdampferkolben.

Problem 2: also kein Schlifffett, aber ohne Schlifffett läuft es vielleicht aus. Die Flüssigkeitssäule ist nur wenige Centimter hoch (Rechts in Abb.), erzeugt das schon so viel Druck?

IMG_20240217_220119.jpg (39.35 KiB) 445 mal betrachtet

Ich meine hier im Forum einmal gelesen zu haben dass man einen extrem schmalen und natürlich auch dünnen Streifen Teflonband um den Kern legen soll und dann feste wie Paule in die Hülse hineindrehen, damit das Band zerquetscht wird und wie Schmiere wirkt.

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"Teste das mal vorher mit etwas ungefährlichem wie Spiritus kalt"

Das werde ich. Dazu muss ich ja nicht die ganze Apparatur aufbauen, sondern einfach einen kolben mit Rückflusskühler und EtOH reinschütten bis es sagen wir 10 cm hoch im Kühler steht. 5 Stunden warten und wenn nichts leakt, funktioniert es. Einverstanden? Dann besorge ich mir 12 Meter Teflonband für einen Euro.

[Glaskocher]

Tipp zum Teflonband: Wickele es in ganzer Breite (des Bandes) 2,05-mal um den Kern und "schraube" den Kolben in Wickelrichtung fest (und auch wieder ab). Dann kannst Du diese Wicklung öfter nutzen. Das funktioniert bei korrosiven Inhalten erfeulich gut. In Apparaturen soll man möglichst JEDE Schliffverbindung klammern, besonders die, bei denen höhere Kräfte auftreten oder Lecks besonders ärgerlich sind.

[aliquis]

Ich meine hier im Forum einmal gelesen zu haben dass man einen extrem schmalen und natürlich auch dünnen Streifen Teflonband um den Kern legen soll und dann feste wie Paule in die Hülse hineindrehen, damit das Band zerquetscht wird und wie Schmiere wirkt.

Na, mal schauen, was dann zuerst nachgibt: das Band oder der Schliff...

Ich habe mal versucht, den Verschluss einer Glasschliffflasche mit Bromwasser abzudichten, indem ich den Stopfen mit dem Band umwickelt habe.
Was soll ich sagen: es entwich noch mehr Brom als zuvor (= Natriumthiosulfatlösung, in der die Flasche stand, trübte sich noch schneller). Seitdem verwende dafür nur noch Laborglasflaschen mit teflonkaschiertem Deckel.

Teflonband ist praktisch für Metallgewinde in der Klempnerei (und hinterlässt dort auch eine recht grosse handwerkliche Lücke, falls die EU es nächstes Jahr tatsächlich verbieten sollte...), aber nicht für Normschliffverbindungen im Labor gedacht, wo es noch nicht einmal ein Gewinde gibt, in das sich das Band schmiegen kann, sondern nur die an sich perfekte Schliffverbindung wieder unpassend/undicht gemacht wird.
Was sich mit dessen Hilfe recht gut und dicht verbinden lässt, sind Glasrohre und Teflonschläuche (weil die zu unflexibel sind, um sie direkt auf ein Glasrohr oder eine Olive zu schieben). Das war's dann aber auch schon...