Bau eines Fließinjektionsanalyse-Gerätes

[MarbsLab]

In einem der größeren Projekte dieses Jahr beschäftige ich mich mit dem Bau eines Fließinjektionsanalyse-Gerätes. Der Aufbau wird auch einen Autosampler beinhalten, der ein n-Wege-Ventil, das schwierig zu realisieren ist, überflüssig macht. Mir dazu aber später. Wo möglich, werden 3D-gedruckte Teile verwendet. Die meisten Komponenten habe ich bereits gekauft, heute kam die erste Peristaltikpumpe an. Ich habe diese ausgewählt, weil sie einen Schrittmotor als Antrieb besitzt, wodurch sich der Volumenstrom sehr genau regeln lässt. Ein weiterer Vorteil ist, dass der Schlauch der Pumpe einfach ausgetauscht werden kann.

Für den Autosampler verwende ich Linearmotoren, die eigentlich für 3-D-Drucker oder kleine CNC-Fräsen konzepiert sind.
Der Linearmotor für die z-Achse fehlt auf dem Bild.

Gesteuert wird der Autosampler von einem Arduino Mega-Microcontroller und einem sogenannten CNC shield, auf dem vier Schrittmotortreiber sitzen. Drei für die x-, y-, und z-Achse und der vierte für die Schlauchpumpe. Perfekt.

Durchfluss-Quartzküvette von AliExpress, Herzstück des Photospektrometers:

Der Autosampler nimmt langsam Gestalt an:

Die Grundplatte besteht aus melaminbeschichtetem Multiplex-Sperrholz. Den Rahmen habe ich aus 15 x 15 mm T-Nut-Aluminiumprofilen aufgebaut. Die Standfüße und die z-Achsenhalterung sind 3-D-gedruckt. Sie bestehen aus glasfaserverstärktem Nylon (HP Multi Jet Fusion). Die y-Achsenhalterung besteht aus 4 mm dicker Aluminiumplatte und ist handgefertigt.

3-D-gedrucktes Probenrack (ABS, 50-80% Solid Infill, Fused Deposition Modeling):

Ebenfalls 3-D-gedruckte Halterungen für die beiden Schlauchpumpen:

Jedes 3-D-gedruckte Bauteil muss vorher im CAD modelliert werden. Zur Druckvorbereitung wird es als STL-Datei abgespeichert. Als Beispiel die Reaktionsschleife:

Ich werde den Beitrag hier sukzessive erweiteren, sobald Fortschritte zu verzeichnen sind.

[mgritsch]

Na auf das Projekt bin ich schon besonders gespannt!

[MarbsLab]

Na auf das Projekt bin ich schon besonders gespannt!

Ich hoffe auf deine Expertise während des Baus .

[MarbsLab]

Ich hatte mal ein Buch, in dem der Bau eines einfachen Gaschromatographen beschrieben wird. Leider habe ich dieses Buch nicht mehr, und der Titel ist mir auch entfallen. Kennt einer dieses Buch oder hat es sogar?

[Monte]

Ich hatte mal ein Buch, in dem der Bau eines einfachen Gaschromatographen beschrieben wird. Leider habe ich dieses Buch nicht mehr, und der Titel ist mir auch entfallen. Kennt einer dieses Buch oder hat es sogar?

Ich habe ein paar Publikationen, Web-Tutorials und YT-Videos dazu, vielleicht hilft dir das weiter?

[DIY gas chromatograph]


https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ac ... ed.1c00868

https://www.instructables.com/Gaschromatograph
http://nerdytoad.blogspot.com/2015/01/d ... graph.html
http://www.sciencemadness.org/talk/view ... #pid280535
https://libgen.is/search.php?req=Gas+Ch ... column=def

Ansonsten glaube ich ein GC Buch zu haben als PDF, in dem der Bau eines Gaschromatografen diskutiert wird, bedauerlicherweise fehlt mir jetzt gerade die Zeit, eine ausführliche Suche zu machen, evtl. kann ich dir irgendwie die PDF's zukommen lassen und du suchst selbst darin?

Kennt eigentlich jemand von euch schon die Suchmaschine Kagi? Link: https://kagi.com/ liefert teils bessere Ergebnisse als Google / Google-Scholar wie ich finde.

[MarbsLab]

Vielen Dank, das ist doch schon mal ein Anfang. Soweit ich mich erinnere, wurden in dem Buch Bauanleitungen einer ganzen Reihe wissenschaftlicher Geräte vorgestellt. Ich denke es stammt aus den 70ern.

[Monte]

Vielen Dank, das ist doch schon mal ein Anfang. Soweit ich mich erinnere, wurden in dem Buch Bauanleitungen einer ganzen Reihe wissenschaftlicher Geräte vorgestellt. Ich denke es stammt aus den 70ern.

Gerne, ich möchte auch darauf hinweisen, dass man für jeden Analyten bzw. jede Probe die man analysieren möchte, "normalerweise", eine eigene GC Methode entwickelt. Weil eine erfolgreiche Analyse in der GC nicht nur von der Polarität, sondern auch von der Flüchtigkeit seiner Bestandteile abhängt, da wäre die Überlegung, gleich eine HPLC zu bauen, vielleicht sogar sinnvoll.

Wobei die Methodenentwicklung auf die Variation von Parametern wie, Säule, Temperatur, Lösungsmittel, Split Verhältnis, Trägergas, Detektor usw... abzielt.

Ich habe einige Bücher hier, aber wie gesagt, bin ich gerade etwas in Eile... Gib mir gerne einen Link wo ich die PDFs draufladen kann oder suche libgen, der letzte link von meinem letzten Posting

[MarbsLab]

bin ich gerade etwas in Eile...

Alles gut . Das ist kein Projekt, das ich morgen beginne.

[Glaskocher]

Gerne, ich möchte auch darauf hinweisen, dass man für jeden Analyten bzw. jede Probe die man analysieren möchte, "normalerweise", eine eigene GC Methode entwickelt.

Man braucht eigentlich nur wenige Standardmethoden, wenn man eine halbwegs brauchbare Säule hat. Eine "Von flüchtig bis Hochsiedend" Methode zum Screening, wo die Hauptmenge an Peaks liegt und dann, falls nötig, eine Methode, die im betrachteten Temperaturbereich besser auflöst. Als Detektor kommen eigentlich nur zwei Typen im Amateurbetrieb in Betracht: Der FID und bei gepackter Säule der WLD. Was man immer braucht, das sind Vergleichsubstanzen, um aus der Retentionszeit die Übereinstimmung erkennen zu können.

[MarbsLab]

Beim WLD Sensor wäre meine Idee, einen dieser spottbilligen Halbleiter-Gassensoren zweckzuentfremden. Diese enthalten immer eine Glühwendel, deren beide Kontakte zugänglich sind.