Soxhlet sollte ja theoretisch in der Lage sein, hohe Ausbeuten zu erzielen. Die Frage ist - findet man eine Möglichkeit, das reine ätherische Öl danach vom Lösungsmittel zu trennen. Laut einigen Quellen sollten die meisten der Inhaltsstoffe eher höher sieden als das Ethanol, d.h. evtl kann man dann abdampfen.
Ich denke mal, ich sollte mal etwas Ethanol destillieren (also billigen Korn reinigen^^). Gleich mal eine Gelegenheit die Vigreaux-Kolonne zu testen, Ich habe zwar auch etwas analysenreines 99% Ethanol, aber das ist mir dafür dann doch zu schade.
Bei der Gelegenheit: Könnte man Ethanol nicht weiter als 95% destillieren, indem man eine Vakuumdestillation fährt, um an dem azeotropen Punkt vorbeizukommen? Man bräuchte halt nur vermutlich sehr präzise Druckkontrolle und evtl. etwas LN2 zum kühlen.
Jedenfalls habe ich jetzt auch erstmal einiges an zusätzlicher Glasware bestellt, und Dienstag starte ich einen neuen Versuch, solch einen Clevenger-Apparat zur Kontinuierlichen Wasserdampfdestillation zu bekommen.
Ich habe auch überlegt, einen Aludelkolben zu verwenden, um mehr bei der Wasserdampfdestillation mehr Rohmaterial destillieren zu können, aber die sind leider recht teuer. Ob man evtl einfach das Rohmaterial in ein dickeres Glasrohr stopfen könnte, und dann den Dampf durchströmen lässt? Am besten noch so, dass sofort kondensierendes Wasser direkt in den Verdampferkolben zurückfliesst...
Destillation und Extraktion von Rosmarin
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Re: Destillation und Extraktion von Rosmarin
Aus einem alkoholischen Extrakt das etherische Öl zu isolieren ist nicht so einfach. Beim Einengen verflüchtigt es sich zum Teil und zuletzt musst du doch wieder eine Wasserdampfdestillation machen. Das ist nicht zielführend.
Schau doch mal ob du irgendwo so ein Gerät bekommen kannst. Das ist ein Abscheider bei dem doie wässrige Phase automatisch wieder in den Destillierkolben zurückgeführt wird. Das Gerät dient zur Bestimmung des Gehalts von etherischen Öl in Drogen nach dem Arzneibuch und ist eigentlich dafür ausgelegt, mit einem Zusatz von 1-2 ml Toluol, in dem sich das Etherische Öl löst, betrieben zu werden, aber bei nicht allzu dickflüssigen Ölen müsste es auch ohne verwendbar sein. Die Apparatur gibt es auch in einer älteren Ausführung (DAB 7). Die ist vielleicht gebraucht eher günstig zu erwerben, weil sie nicht mehr den Anforderungen des Arzneibuchs entspricht.
Schau doch mal ob du irgendwo so ein Gerät bekommen kannst. Das ist ein Abscheider bei dem doie wässrige Phase automatisch wieder in den Destillierkolben zurückgeführt wird. Das Gerät dient zur Bestimmung des Gehalts von etherischen Öl in Drogen nach dem Arzneibuch und ist eigentlich dafür ausgelegt, mit einem Zusatz von 1-2 ml Toluol, in dem sich das Etherische Öl löst, betrieben zu werden, aber bei nicht allzu dickflüssigen Ölen müsste es auch ohne verwendbar sein. Die Apparatur gibt es auch in einer älteren Ausführung (DAB 7). Die ist vielleicht gebraucht eher günstig zu erwerben, weil sie nicht mehr den Anforderungen des Arzneibuchs entspricht.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
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Re: Destillation und Extraktion von Rosmarin
@Boldar:
Die letzten %% Wasser bekommt man leicht mit Branntkalk aus dem azeotropen Ethanol, danach einfach abfiltrieren und gut ist's. Den reinen, stark hygroskopischen Alkohol kann man dann trocken halten, indem man ihn über Molekularsieb lagert.
Wer unvergällten Ethanol als Ausgangsstoff nutzen möchte, kann dafür am besten Weingeist verwenden, den man z. B. in der Apotheke bekommt. Aufkonzentrieren von unvergälltem Ethanol durch Destillation kann in Deutschland zu rechtlichen Problemen mit dem Zoll führen, selbst wenn dabei von bereits versteuertem Alkohol ausgegangen wird.
Die letzten %% Wasser bekommt man leicht mit Branntkalk aus dem azeotropen Ethanol, danach einfach abfiltrieren und gut ist's. Den reinen, stark hygroskopischen Alkohol kann man dann trocken halten, indem man ihn über Molekularsieb lagert.
Wer unvergällten Ethanol als Ausgangsstoff nutzen möchte, kann dafür am besten Weingeist verwenden, den man z. B. in der Apotheke bekommt. Aufkonzentrieren von unvergälltem Ethanol durch Destillation kann in Deutschland zu rechtlichen Problemen mit dem Zoll führen, selbst wenn dabei von bereits versteuertem Alkohol ausgegangen wird.
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