Die Entwicklungen von Mikroburetten aus den frühen 40er Jahren des letzten Jahrhunderts (Benedetti-Pichler/Kirk) sind mir zwar bekannt, schienen mir aber ohne technische Hilfe zunächst nicht weiter interessant. Hier müßte insbesondere eine genaue vorherige Kalibrierung durchgeführt werden.
Schon öfter hatte ich daran gedacht, eine senkrecht stehende Burette aus einer Messpipette zu bauen und deren Abfluß durch möglichst kleine Quetschhähne, entweder unten (wie gewohnt) oder oben zu bewerkstelligen. Dann wäre die Kalibrierung schon vorgegeben.
Es zeigte sich aber bald, daß auf diese Art keine verläßliche Dosierung im µL-Bereich zu erreichen ist. Der Abfluß hier viel zu unregelmäßig und schnell.
Dann kam mir die Idee, die fertige Kalibrierung einer 100 µL-Messpipette mit der Idee von Hybbinette/Benedetti-Pichler zu verbinden. Ich verbog eine solche Pipette unterhalb der Skala um etwa 45°, steckte sie in eine drehbaren Fassung und versah sie mit einer fein ausgezogenen Kapillarpipette an der Spitze.
Das Prinzip:
Die Flüssigkeit in der Burette (Messpipette) fließt erst aus, wenn der hydrostatische Druck der Flüssigkeit die Kapillarkräfte an der Spitze überwindet. Das ist erst bei deutlicher Schrägstellung (~30 °Neigung) der Fall. Wenn aber bei geringerer Neigung die kapillare Spitze in eine Flüssigkeit getaucht wird, fließt der Inhalt kontinuierlich ab. Die Geschwindigkeit wird durch das Kaliber der Spitze bestimmt.
Senkt man den Behälter mit der zu titrierenden Flüssigkeit ab oder kippt man die Burette wieder etwas zurück, kommt der Abfluss sofort zum Stillstand.
Die Apparatur wird vom anderen (vormals oberen) Ende mithilfe einer einfachen Spritze nachgefüllt.
Die Skala der hier gezeigten Messpipette ergibt ein Volumen von 1 µL/Teilstrich, eine Interpolation auf 0,5 µL oder noch geringer, ist bei einiger Übung möglich (!)
Hybbinette, AG., Benedetti-Pichler, A.A. Automatic microburet with horizontal scale. Mikrochim Acta 30, 15–22 (1942).
https://doi.org/10.1007/BF01419768
