Praktisches arbeiten mit Vakuum

[Boldar]

Hallo,
Nachdem ich nun eine Drehschieberpumpe habe stellt sich mir die Frage nach benötigten Zubehör.
Die Pumpe hat einen Iso-kf dn16 Anschluss.
Mein Plan wäre daran als erstes ein Kreuz zu montieren, dann z.b. links Belüftungsventil, oben Manometer und rechts (auch mit Ventil davor) dann eine Schlaucholive für einen Vakuumfesten Schlauch.
Dann zur Apparatur hin eine Woulff'sche Flasche mit einem weiterem (genauerem) Vakuumeter im mittleren Schliff. Ich denke mal auf Apparaturseite sollte ich noch einen weiteren Belüftungshahn vorsehen um die Apparatur schnell belüftet zu können.
Wo sollte man eine Kühlfalle unterbringen? Und was verwendet man da?
Ausserdem - so generell, wie findet man heraus welche Glasgeräte das Vakuum aushalten?
Ich habe z.b. einen Liebigkühler mit Claisen-Aufsatz und Vakuumvorstoss, da gehe ich mal davon aus die sind geeignet. Rundkolben statt Steh- oder Erlenmeyer ist mir auch klar. Aber ansonsten, ist das wohl immer auch Ratespiel hinterm Splitterschutz, und das erste mal halt Wasser Vakuumdestillieren?

Ich habe hier auch eine Tube Hochvakuumfett, kann man das auch für die schliffe nehmen? Was sollte ich mir sonst noch so besorgen?

[Glaskocher]

Bei Drehschieberpumpen muß man immer darauf achten, daß keine Lösemittel im Pumpenöl einkondensieren. Auf korrosive Bestandteile reagiert sie mit Verschleiß.

Das bedeutet, daß man sie vor solchen Belastungen schützen sollte. Im Schutzgas-Labor haben wir sofort vor der Pumpe eine doppelte Kühlfalle. Je besser sie gekühlt wird, desto sauberer ist das Gas, das in der Pumpe landet. Nicht Jeder hat flüssigen Stickstoff zue Verfügung, aber Trockeneis sollte es schon sein zum Kühlen.

Jedes Ventil in der Vakuumlinie bedeutet "Druckverlust", oder andersherum Verlust der Vakuum-Qualität. Das gilt auch für Engstellen und Knicke im Weg. Von der Pumpe führt ein dicker "Spiralschlauch" zur Kühlfalle (Unterteile abnehmbar zur Entleerung). Ab hier geht alles in Glasrohren mit Schliff-Verbindungen, bis zur Hahnleiste. Dort werden das Vakuum und das Schutzgas auf mehrere Schläuche verteilt, mit denen Gefäße und Apparaturen angeschlossen werden können.

Für eine Vakuumdestillation würde ich hinter der Kühlfalle ein (optionasles) Drosselventil und danach (Apparaturseitig) die Messung und ein Bypassventil einbauen. Die Woulff'sche Flasche käme, wenn überhaupt, kurz vor der Apparatur, da sie nur Überschäumendes und zum Teil Nebel abfangen kann. Sie ist eher bei Wasserstrahlpumpen wichtig, um die Apparatur beim Abschalten vor dem "Schluckauf" zu schützen.

Bei der Apparatur schreibst Du richtig, daß Gefäße mit flachem Boden gemieden werden müssen. Man muß vor jedem Gebrauch das Glas auf Verletzungen und Schäden prüfen. Das sind die eigentlichen Gefahrenpunkte. Der spannungsfreie Aufbau der Apparatur und ausreichend viele Klammern sind immer wichtig. Lieber eine Klammer zuviel, als eine wackelige und verspannte Apparatur. Wenn man nicht im (geschlossenen) Abzug arbeiten kann, dann ist ein ausreichend großer Splitterschutz ein Muß.

Beim Schlifffett gehen drei Überlegungen in die Auswahl mit rein. Das Fett muß steif genug sein, um nicht aus dem Spalt heraus gedrückt zu werden. Es muß der zu erwartenden chemischen Belastung gewachsen sein (Lösemitteldämpfe) und einen möglichst geringen eigenen Dampfdruck haben. In dieser Reihenfolge würde ich die Eigenschaften auch gewichten bei der Entscheidung. Zuletzt kommt noch der Preis, wenn ich zwei Fette habe und beide ähnlich gut sind.

Welches Fett hast Du und weißt Du, wie es (grob) zusammengesetzt ist? Es gibt recht viele unterschiedliche Fettsysteme am Markt...

[mgritsch]

Nachdem ich nun eine Drehschieberpumpe habe stellt sich mir die Frage nach benötigten Zubehör.

Da stellt sich zuerst mal die Frage was du damit genau vor hast
Ich nehme mal an es werden die "üblichen" Laboroperationen sein, also Vakuumdestillation und Abnutschen.

Die Pumpe hat einen Iso-kf dn16 Anschluss.
Mein Plan wäre daran als erstes ein Kreuz zu montieren, dann z.b. links Belüftungsventil, oben Manometer und rechts (auch mit Ventil davor) dann eine Schlaucholive für einen Vakuumfesten Schlauch.
Dann zur Apparatur hin eine Woulff'sche Flasche mit einem weiterem (genauerem) Vakuumeter im mittleren Schliff. Ich denke mal auf Apparaturseite sollte ich noch einen weiteren Belüftungshahn vorsehen um die Apparatur schnell belüftet zu können.

Ein Belüftungsventil schadet an der Stelle sicher nicht. Ich hatte damals zB direkt den Schlauch zur Apparatur angeschlossen und einen einfachen 3-Wege-Hahn (Glas mit Teflonküken) dazwischen. So kann man zuerst die Apparatur von der Pumpe trennen, dann die Pumpe belüften/ausschalten und dann auch die Apparatur. Einfach und tut den Job. Weitere Belüftungen würde ich nur im Bedarfsfall in der jeweiligen Apparatur vorsehen

Ein (einfaches) "Manometer" hilft nur wenig, das geht binnen kürzester Zeit auf (nahe) 0 und das war's. unter 100 mBar sind die idR nicht sinnvoll ablesbar. Ein anständiges Vakuummeter ist auf jeden Fall gut, man will ja wissen bei welchem Druck man rein praktisch ist Sind aber nicht gerade billig. Die beste Option wäre hier ein Vakuumcontroller - der zeigt nicht nur an sondern regelt auch.

Eine Woulff'sche Flasche oder ähnliches (ich habe einfach eine Waschflasche rein gehängt) ist auf jeden Fall empfohlen um sowohl die Pumpe vor mitgerissenem Aerosol als auch die Apparatur vor zurücksteigendem Öl zu schützen

Wo sollte man eine Kühlfalle unterbringen? Und was verwendet man da?

Vor allem was du gerne schützen möchtest - also Pumpe aber ggfs auch Vakuumeter odgl. Man verwendet normalerweise flüssigen Stickstoff, aber das ist für den Hobbybereich wenig praktikabel und außerdem kann das ganz schön gefährlich werden wenn es auftaut: in der Falle sammeln sich diverse organische Rückstände - aber auch Sauerstoff aus der Luft kann hier kondensieren sodass beim Auftauen eine gefährliche Mischung aus Brennbarem und Brandförderer vorliegt.
Zweitbeste Option wäre sowas wie Aceton+Trockeneis. Die hat immerhin -78° und kann auch viel ausfrieren, das Sauerstoffproblem hast du damit auch nicht. HCl mit einem Siedepunkt von -85°C flutscht da aber problemlos durch. Ist natürlich auch ein gewisser erhöhter Betriebsaufwand mit Dewar und Trockeneis gibts auch nicht an jeder Ecke zu kaufen.
Natürlich kannst du auch ohne Kühlfalle arbeiten, musst aber in Kauf nehmen dass dein Vakuum durch im Öl gelöste Stoffe dann relativ rasch schlechter wird. 10-15 mbar sollten aber immer noch drin sein, was für 99% aller Fälle im Hobbylabor durchaus genügt. Die andere Nebenwirkung ist natürlich, dass die Pumpe innerlich irgendwann korrodieren wird. Also entweder häufiger Ölwechsel oder akzeptieren, dass sie ein Verschleißteil ist und eine Lebenserwartung von - je nach Nutzung und Belastung - vielleicht 1-3 Jahren erreicht bevor sie den Geist aufgibt.

Ausserdem - so generell, wie findet man heraus welche Glasgeräte das Vakuum aushalten?

alles was rund ist - gut, alles was flach ist - schlecht, es sei denn es ist super dick.

Ich habe hier auch eine Tube Hochvakuumfett, kann man das auch für die schliffe nehmen? Was sollte ich mir sonst noch so besorgen?

Das ist Verschwendung. Hochvakuumfett wird erst << 1 mbar wichtig. Für die Wald- und Wiesenanwendungen im Heimlabor reicht auch Vaseline. Da gibt es idR einige andere Quellen von Undichtigkeit oder Dampfdruck die vorher schlagend werden

Sonst wichtig:
- viel hilft nicht immer viel Wenn du auf jedes Problem mit minimalem Druck drauf gehst, wirst du bald mehr in der Kühlfalle (oder Pumpe) als im Kolben haben. Ein Vakuumcontroller ist also eine wirklich gute Investition (der schaltet ein Ventil auf/zu um nachzuregeln). Alternativ gibts als billigere Lösung evtl ein Belüftungsventil (Nadelventil) das du sehr fein regeln kannst und so absichtlich ein Leck verursachst das das Vakuum begrenzt. Ist halt eher begrenzt genau
- verstehen was man tut. zB Dampfdruckkurven und wie man sie berechnet (zB Antoine, Clausius-Clapeyron) - bist du damit vertraut? Praktische Herausforderungen des Arbeitens unter Vakuum - zB die super große Neigung zu Siedeverzügen - bekannt? (Siedesteinchen helfen da meist wenig, meiner Erfahrung nach am ehesten heftiges Rühren...)

[mgritsch]

Für eine Vakuumdestillation würde ich hinter der Kühlfalle ein (optionales) Drosselventil und danach (Apparaturseitig) die Messung und ein Bypassventil einbauen.

ist es nicht nachteilig die Kühlfalle zwischen Pumpe und Drosselventil zu haben? damit hast du immer maximales Vakuum auf der Kühlfalle = sie wird noch eher etwas an die Pumpe durchlassen...?

Der spannungsfreie Aufbau der Apparatur und ausreichend viele Klammern sind immer wichtig. Lieber eine Klammer zuviel, als eine wackelige und verspannte Apparatur.

Spannungsfrei - auf jeden Fall. Klammern - da finde ich eher so wenig wie nötig, vor allem unter Vakuum wo der Unterdruck die Apparatur selbst zusammenhält. Klammern kaschieren möglicherweise sogar vorhandene (Zug-)Spannungen, ich bringe sie nur dort an wo wirklich gehalten werden muss.

[Glaskocher]

ist es nicht nachteilig die Kühlfalle zwischen Pumpe und Drosselventil zu haben? damit hast du immer maximales Vakuum auf der Kühlfalle = sie wird noch eher etwas an die Pumpe durchlassen...?

Stimmt. Die Kühlfalle sollte zwischen der Apparatur und der Druckhaltung sein. Da sollte im optimalen Fall keine Strömung sein.

Mit den Klammern hat ein Kollege den Minnimalismus par Excellance praktiziert und DREI KPG-Rührwellen nacheinander aus dem selben Grund zerstört. Eine 1L-Dreihalskolben-Rührapparatur mit 250ml-Tropftrichter, Claisenaufsatz und Destillationsbrücke (+ Vorlagekolben) hing an nur einer einzelnen Klammer. Das MUSS schwingen, Schieflast erzeugen und brechen. Dann lieber eine Klammer zuviel, als bei 20mbar Innendruck die Rührwelle schrotten, mit möglichem Durchschlag auf den Kolbenboden...

[mgritsch]

Eine 1L-Dreihalskolben-Rührapparatur mit 250ml-Tropftrichter, Claisenaufsatz und Destillationsbrücke (+ Vorlagekolben) hing an nur einer einzelnen Klammer. Das MUSS schwingen, Schieflast erzeugen und brechen.

okay okay, man kann es auch übertreiben einfach ein bisschen Gefühl für die Mechanik.
Sowas würde ich mit 3 - 4 Halteklammern aufbauen - 2 Klammern für Kolben + Rührwelle gibt die vertikale Stabilisierung und trägt die Hauptlast, im Bereich Destillationsbrücke braucht es auf jeden Fall eine Entlastung/Unterstützung für den mit dem Kühlwasser sehr schweren Kühler am langen Hebel. IdR ist dort auch der Vakuumvorstoß. Dann kommt es noch auf die Vorlage an ob die noch was extra braucht, entweder sie ist klein und kann an der Schliffklemme bleiben oder mit Unterstützung durch Bühne oder man spendiert eine eigene Klammer. Ich hatte zunächst mit meiner Aussage auch primär Schliffklemmen im Kopf

[Boldar]

Vielen Dank für die Antworten schon mal.
Wäre es also vielleicht ratsam sich so eine Schlenklinie zuzulegen (gibt es auch in billig https://www.laborxing.com/collections/a ... 0477819041), wobei da die Frage ist ob die taugt.
Aber das würde sich ja anbieten als Abschlusspunkt der Stationären Seite.
Kühlfalle wird wohl schwierig, habe eigentlich auch nicht vor dauernd Kühlmittel zu besorgen. Allerdings würde ich mir dann, falls ich wirklich mal niedrigsiedende Lösemittel verarbeite halt bei Bedarf LN2 besorgen, an kleinere Mengen käme ich da schon dran und habe da auch entsprechende Erfahrung mit. Ist aber nicht praktikabel für den Dauerbetrieb.

Wenn man mit Wasser arbeitet, bringt ein CaCl trockenrohr etwas?
Ich bin aber generell noch unsicher wo ich Kühlfalle/Filter und Woulff'sche Flasche montieren soll. Eigentlich gehört das ja alles direkt hinter die Pumpe. Aber z.b. ein trockenrohr oder auch mal ln2 werde ich ja nur selten brauchen, aber möchte dann auch nicht jedesmal umbauen.

Und wenn ich mit der Pumpe z.b. mal epoxy entgegen möchte, brauche ich ja auch keine Filter.
Zumindest die Woulff'sche Flasche könnte man aber wohl fix verbauen.

Sollte man da dann Teflonhülsen verwenden (an den Schliffen der Woulff'schen Flasche), weil das ja längerfristig aufgebaut bleiben sollte und das sonst über Monate zusammenbackt? Aber denke mal die sind sicherlich nicht so dicht?

Erst mal denke ich da jedenfalls vorrangig an Filtrationen und Destillationen. So ein Vakuumcontroller klingt cool, aber auch sehr teuer.

[mgritsch]

Wäre es also vielleicht ratsam sich so eine Schlenklinie zuzulegen (gibt es auch in billig https://www.laborxing.com/collections/a ... 0477819041),

was würde dir das nutzen? Wie viele Geräte willst bzw kannst du gleichzeitig betreiben? Mir hat bisher immer ein Vakuumschlauch genügt.

Allerdings würde ich mir dann, falls ich wirklich mal niedrigsiedende Lösemittel verarbeite halt bei Bedarf LN2 besorgen, an kleinere Mengen käme ich da schon dran und habe da auch entsprechende Erfahrung mit. Ist aber nicht praktikabel für den Dauerbetrieb.

Dir ist schon klar dass du es bei <10 mBar praktisch immer mit niedrigsiedenden LöMi zu tun hast?
Bei 10 mBar siedet zum Beispiel:
- Methanol bei -20
- Heptan bei -6,6
- Ethanol bei -6,1
- Isopropanol bei -1,4
- Toluol bei +0,9
- Wasser bei +7,1
- m-Xylol bei +23,3
- Essigsäure bei +23,4
Das pfeift dir alles durch und landet im Öl...

Wenn man mit Wasser arbeitet, bringt ein CaCl trockenrohr etwas?

Ja, Probleme
Durch den niedrigen Druck sind bereits kleine Gasmengen ein sehr großes Volumen = da drin pfeift's wie in einem Sturm! (schon mal einen evakuierten Exsikkator unvorsichtig geöffnet? ) Du wirst dir das CaCl2 rausblasen und in die Pumpe rein. Bei entsprechend dichter Packung ist auch der Strömungswiderstand enorm und damit die Pumpleistung bzw der Enddruck mau. Sollte das Trockenmittel von der Feuchtigkeit zusammenbacken oder flüssig werden wird's endgültig lustig...

Sollte man da dann Teflonhülsen verwenden (an den Schliffen der Woulff'schen Flasche), weil das ja längerfristig aufgebaut bleiben sollte und das sonst über Monate zusammenbackt? Aber denke mal die sind sicherlich nicht so dicht?

Kann man alles machen, aber ich vermute in dem Durchmesser wirds teuer. Ich habe an der Stelle großzügig Vaseline aufgetragen und das flutscht, auch wenn man es erst nach Monaten wieder mal zur Reinigung auseinander nimmt...

[aliquis]

@Boldar:

Musst Du mit den Temperaturen wirklich so weit runter oder reicht auch Trockeneis/Aceton?
Ein Snowpackgerät kostet um die 250 Euro und rechnet sich bei regelmäßiger Nutzung.

Dünne Teflonmanschetten sind flexibler als die starren Hülsen und dürften unter Vakuum dichter halten.
Schlifffette in Dauernutzung können eine Schliffverbindung auch vergriesgnaddeln, lieber öfter reinigen und frisch einfetten.

[Monte]

Mein Prof. war gar kein Fan von Teflonmanschetten und Vakuumdestillation bzw. unter Arbeiten im Vakuum, allerdings gab es da auch noch andere Meinung an der Hochschule. Ich persönlich kenne auch Leute, die damit gute Erfahrungen gemacht haben, einschließlich mir.

Bzgl. Lösungsmittel, wenn ich nach der Extraktion, DCM zB. komplett entfernt haben möchte, gehe ich erst noch mit der Membran Pumpe ran.(erst Destillieren dann mit Membran die Reste entfernen) Anschließend noch mal abkühlen lassen und dann mit der Drehschieber die Rektifikation starten.

Wenn du noch ein paar Euro über hast, kauf dir noch eine Vacuubrand MZ 2C ... oder Ähnliches. Kühlfalle sollte auch mit Trockeneis gehen, wie bereits hier im Thread geschrieben, je nachdem wie korrosiv der leicht flüchtige Anteil ist, sollte auch das Öl in regelmäßigen Abständen gewechselt werden, hängt auch davon ab, wie oft die Pumpe benutzt wird.

Und immer Rühren, gaaanz wichtig bevor das Vakuum angelegt wird, Rührer starten!!! Wie bereits von meinen Vorpostern erörtert...
https://www.file-upload.net/download-15 ... VT.7z.html