Perkolation

[Indikator]

Hallo allerseits,
ich habe das Prinzip der Perkolation nicht ganz verstanden.
Sagen wir mal ich fülle einen Perkolator mit Efeu und lasse da Ethanol bei langsamer Tropfgeschwindigkeit durchsickern (etwa so gesehen in einem älteren YT-Video), dann habe ich doch eine weniger große Inhaltsstoff-Ausbeute, als wenn ich die selbe Menge Efeu mit der selben Menge Ethanol mazeriere oder?

Danke schon mal für Antworten.

[NI2]

Im idealisierten Fall nicht, da bei der Perkolation immer wieder frisches Lösungsmittel zur Verfügung gestellt wird und die Extraktion daher erschöpfender ist, weil die Löslichkeit deiner Inhaltsstoffe im Lösungsmittel recht hoch sein sollte. Das ist als würdest du versuchen einen Kolben mit Resten von Kochsalz zu säubern: 3x100 mL Wasser macht den Kolben sauberer als 1x300 mL Wasser, weil du bereits nach dem ersten Waschen einen Großteil des Salzes herausgelöst hast und beim zweiten Waschen bereits nur noch Spuren entfernst, beim dritten mal ist dann gar nichts mehr drin.

[Indikator]

Das ist als würdest du versuchen einen Kolben mit Resten von Kochsalz zu säubern: 3x100 mL Wasser macht den Kolben sauberer als 1x300 mL Wasser, weil du bereits nach dem ersten Waschen einen Großteil des Salzes herausgelöst hast und beim zweiten Waschen bereits nur noch Spuren entfernst, beim dritten mal ist dann gar nichts mehr drin.

und genau das versteh ich eben nicht, ich kann ja auch einfach nur die 300 mL Wasser im Kolben eine Zeit lang stehen lassen oder?

[Xyrofl]

Stell dir deinen Kolben vor, wie er da mit seinen Glaswänden steht und es sind 10 g Salz darin. Du kippst 300 ml Wasser hinein und das Salz löst sich im Wasser. Dann hast du eine Lösung mit einer Konzentration von 10 g /300 ml = 3.3 g/L und die kippst du aus. Aber du kannst sie niemals ganz auskippen, es bleiben Reste zurück. Sagen wir, die Kolbenwand hält immer 1ml Flüssigkeitsfilm zurück. Dann hast du hinterher also noch 3.3 mg Salz auf deiner Kolbenwand.
Nun stellen wir uns wieder den gleichen Kolben vor und haben wieder 10g Salz darin. Wir lösen in 100ml Wasser und haben dann eine Salzlösung mit einer Konzentration von 10 g / 100 ml und nach dem Ausschütten verbleiben davon 1 ml im Kolben, d.h. 10 mg. Dann kommen die nächsten 100ml Wasser und es werden nun 10 mg in 100ml Wasser gelöst. Das macht 100 mg/L und nach dem Ausschütten sind nur noch 100µg im Kolben. Dann kommt die letzte Portion und im Kolben ist eine Lösung von 1 mg/L, also nach dem Ausschütten nur noch 1µg, das ist nun wirklich fast vollständig.
Wir sehen also, dass wir mit mehrfachem Ausschütteln vollständiger extrahieren, sofern wir annehmen müssen, dass immer ein Anteil zurück gehalten wird. Bei Kolben ist das sehr wenig, da ihre Wände sehr glatt sind. Jetzt stell dir das gleiche mit einem Efeu-Präparat vor. Das hat eine gigantische, innere Oberfläche und die hält nicht nur wie eine Kolbenwand die Lösung durch Benetzung zurück, nein schlimmer noch, sie hat auch noch Adsorptionseffekte und Verteilungseffekte.

Da wir aber gerade gesehen haben, dass man die Verluste, welche durch "Zurückhalten" des Extraktstoffes entstehen, durch ständiges Erneuern des Extraktionsmittels vermeiden kann, sind alle diese Effekte irgendwann dem stetigen Fluss neuen Extraktionsmittels unterlegen. Gehst du das Rechenbeispiel noch einmal durch, dann siehst du, dass man durch bloßes Vergrößern der Extraktionsmittelmenge die zurückhaltenden Effekte linear schwächt, während mit stetig mehr frischen Exktrationsmittelportionen die zurückgehaltene Menge sogar exponentiell verkleinert wird.

Kurzum, wir sind mit der Perkolationstrategie exponentiell effizienter und das ist bei Proben, die dazu neigen, einen Extraktstoff stark zurück zu halten schon sehr bedeutsam. Nur wenn das Pflanzenmaterial absolut keine Neigung dazu hat, den Stoff zurück zu halten, spielt der Effekt keine Rolle. Das ist aber unrealistisch. Selbst glatte Glasflächen halten immer Lösung zurück und deswegen spült man auch immer alles mit frischem Wasser nach. Für Pflanzen mit ihren gigantischen inneren Oberflächen und ihrem Quellverhalten gilt das umso mehr.

[Indikator]

Ah ich glaube jetzt hab ich es verstanden

gibt es denn überhaupt noch Perkolatoren wie man die früher in Apotheken genutzt hat?

[Cumarinderivat]

Die gibt's immer noch in Apotheken .
Anderswo bestimmt aber auch.

[lemmi]

Kommt auch auf die Größenordnung deiner Extraktion an.

Für kleinere Mengen kann man z.B. ganz gut einen Druckausgleich-Tropftrichter als Perkolator nehmen, oder auch ein Chromatographierohr (habe ich z.B hier so gemacht)

Für größere Mengen kann man so vorgehen: man nimmt eine große, möglichst schlanke Flasche, füllt sie mit dem Extraktionsgut und verschließt mit einem doppelt durchbohrten Stopfen, der ein langes Glasrohr (das bis zum Boden der Flasche reicht) und ein kurzes Rohr (das über dem Extraktionsgut endet) trägt. Über das kurze Rohr lässt man das Menstruum zufließen und über das lange Rohr fließt der Extrakt vom Boden der Flasche aus ab.

[mgritsch]

Für kleinere Mengen kann man z.B. ganz gut einen Druckausgleich-Tropftrichter als Perkolator nehmen, oder auch ein Chromatographierohr (habe ich z.B hier so gemacht)

Hat Perkolation gegenüber einem Soxhlet Vorteile?

[Heliumoxid]

Mir ist der Unterschied Perkolation zu Soxhlet nicht klar - abgesehen davon, dass das Extraktionsgut zur Rückgewinnung des LöMi mehr oder minder erhitzt wird.

[NI2]

Das Extraktionsgut wird in beiden Fällen nicht erhitzt. Beim Perkolator kippe ich einmal ein große Menge Lösungsmittel stück für stück drüber. Beim Soxhlet wird das Extrakt immer eingeengt, und das (meist noch warme) frische Lösungsmittel kommt wieder auf das Extraktionsgut. Daher ist die Soxhletextrakion eher mit einer stufenweisen Mazeration vergleichbar ("das Extraktionsgut wird in Lösungsmittel eingelegt").

[Heliumoxid]

Das leuchtet mir ein.

[lemmi]

Hat Perkolation gegenüber einem Soxhlet Vorteile?

Naja, versuch mal 1 kg, sagen wir mal: Thymiankraut im Soxhlet zu extrahieren! Erster Punkt.
Zweiter: Perkolation geht schneller. Dritter Punkt: Das Extrakt wird keinen erhöhten Temperaturen ausgesetzt.

[NI2]

Naja, versuch mal 1 kg, sagen wir mal: Thymiankraut im Soxhlet zu extrahieren!

Das geht schon. Der notwendige Soxhlet ist halt nur nicht mehr "hobbytauglich".

Dass es schneller geht mag sein, aber es ist nicht so erschöpfend. Bezüglich der thermischen Belastung des Extraktes gebe ich dir aber recht, aber für die meisten Stoffe die man extrahiert ist das nicht unbedingt das Problem. Öle oder andere Aromastoffe holt man oft per Wasserdampfdestillation.