Vanadium hat geschrieben:Eigentlich ist nur noch Wasser übrig. Um dieses ohne Extraktion rauszubekommen, müsste man lange destillieren und danach eine Vakuumtrocknung erfolgen. Die Ethylacetat-Extraktionsmethode macht dies etwas entspannter. Grundsätzlich muss man ja sowieso keine Destillationsapparatur aufbauen, sondern kann den Ethanol einfach abrotieren.
okay, sowas dachte ich mir schon. Das heißt es bleibt bei dieser Extraktion wohl recht wenig wässrige Phase zurück...
Sind in den Repellent-Produkten sonst keine anderen Verunreinigungen wie Parfum, Fette odgl enthalten?
Eine Alternativer wäre sonst vermutlich auch eine Vakuum-Destillation (DEET hat einen Kp von 240°), oder?
Aus dem DEET wollte ich durch Amidspaltung die m-Tolylsäure gewinnen. Ich habe drei Versuche hierfür gestartet und nur einmal ca. 0.2 g Produkt erhalten. Es scheint also ziemlich schwierig zu sein, die Amidbindung aufzubrechen. Den Thread hierzu findet man noch in der Artikelschmiede.
ah, in der Spielwiese habe ich es gefunden
2,75% Ausbeute ist ja wirklich eher mager, und das bei 13h Kochzeit... Ist die Frage was es da für Alternativen gibt.
a) KOH und iProp (etwas stärkere Base, höhere Temp)
b) Ob eine Spaltung mit Säure besser funktioniert? Durch die schlechte Löslichkeit der Säure bzw Protonierung des Diethylamins werden sie dem Gleichgewicht evtl besser entzogen... Anilide lassen sich so jedenfalls gut spalten.
Das Diethylamin wäre dann auch gleich ein nettes nützliches zweites Produkt das es nebenbei zu gewinnen gilt
Da es einen Siedepunkt von 56° hat müsste es sich im alkalischen herausdestillieren lassen, da ist natürlich ein LöMi mit höherem Siedepunkt nochmal hilfreich.