Bariumbromat kann zur Gewinnung von Bromsäure dienen und lässt sich durch Eintragen von Brom in eine heiße Bariumhydroxid-Lösung herstellen. Stehen andere Bromate zur Verfügung, kann eine doppelte Umsetzung mit einem löslichen Bariumsalz erfolgen, wie hier gezeigt wird.
Geräte:
Erlenmeyerkolben, Becherglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör
Chemikalien:
Natriumbromat
Bariumchlorid
Wasser
Bariumbromat
Hinweis: Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein.
Durchführung:
Zu einer Lösung aus 76 g Natriumbromat in 220 ml Wasser wird eine Lösung aus 66,5 g Bariumchlorid-Dihydrat (etwa 8 % Überschuss*) in 208 ml Wasser gegeben. Damit sich möglichst große Kristalle bilden, wird nicht gerührt und stattdessen nach 30 min umgeschwenkt, auf 0 - 10 °C abgekühlt und dann erneut einige Male umgeschwenkt. Nach einer weiteren Stunde wird das Bariumbromat abfiltriert, mit 3 Portionen à 75 ml kaltem Wasser gewaschen, trockengesaugt und an der Luft getrocknet.
Ausbeute: 93 g Ba(BrO3)2 · H2O (90 %) als weißes, feinkristallines Pulver
Da bei vollständiger Fällung nur etwa 2 - 3 g Bariumbromat in der Lösung verbleiben, lohnt sich ein weitgehendes Einengen der Lösung nicht. Das Produkt kann aus heißem Wasser umkristallisiert werden (5 g / 100 ml). Nur ein Teil (15,3 g) wurde hier auf diese Weise aufbereitet.
Ausbeute: 13,7 g Ba(BrO3)2 · H2O (81 % bezogen auf das Natriumbromat) als weiße Kristalle
*Anmerkung: das überschüssige Bariumchlorid senkt die Löslichkeit vom Produkt durch den gleichionigen Zusatz von Barium-Ionen noch etwas weiter, ist jedoch nicht unbedingt nötig.
Entsorgung:
Die restliche Lösung wird bis zum Sieden erhitzt und das Bromat durch Zugabe der stöchiometrischen Menge Natriumsulfit reduziert. Man fügt noch etwas Natriumsulfat zum Fällen des überschüssigen Bariumchlorids hinzu. Die Suspension wird filtriert, das Bariumsulfat in den Hausmüll und das Filtrat in den Ausguss gegeben. Das Produkt kommt zu den anorganischen Abfällen.
Erklärung:
Bariumbromat ist schwerlöslich und fällt aus, wenn die Konzentration von Barium- und Bromat-Ionen ausreichend groß ist:
BaCl2 + 2 NaBrO3 → Ba(BrO3)2↓ + 2 NaCl
Statt Natriumbromat kann auch Kaliumbromat verwendet werden, wobei die Fällung jedoch in der Siedehitze stattfindet.1 Durch die geringe Löslichkeit von Bariumbromat ist eine Ausbeute von 97 - 98 % zu erwarten. Die Abweichung ergibt sich durch Verluste bzw. Rückstände, die beim Filtrieren auftraten.
Bilder:
Natriumbromat-Lösung
Bariumchlorid-Lösung
ausgefallenes Bariumbromat
Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz
Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flachdrücken sollte.
Produkt
Umkristallisiertes Bariumbromat
Literatur:
[1] Brauer (1963) Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, Second Edition, Academic Press, S. 316. ISBN 978-0121266011
Manche CMR Stoffe sind in der Praxis fast harmlos, manche genau das Gegenteil. Aber gibt ja noch die carcinogen potency database. 
