Gewinnung von Nelkenöl mittels Wasserdampfdestillation

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ich glaube Lioxalat hatte auch schon mal das gleiche Problem, müsste man mal fragen unter welchen OS er die Bilder hochgeladen hat, aber ich vermute wenn dass es weniger am OS selber liegt als am Viewer selbst. Evtl ist es ganz simpel: manche Kamers erkennen ob ein Bild hochkant oder quer aufgenommen wurde und schreiben die Information vermutlich in die EXIF datei, evtl nimmt der neue Viewer diese Information gleich auf (evtl auch Windows ebenso im Vorschaubild) und zeigt das Bild auf Grund in der Info in der EXIF richtig an, aber die Datei selber liegt noch ungedreht vor. Jedoch glaube ich, dass bei Lioxalat auch ein gezieltes Drehen beim Upload keinen Erfolg gebracht hat. Phils Bilder hatte ich damals einfach von Illumina gedownloaded, gedreht und neu hochgeladen um den Traffic gering zu halten.
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eule
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Beitrag von eule »

Naja, bei Irfanview (so alt und verpönt das ding auch sein mag kannst du sicher sein, daß die EXIF-Daten modifiziert und ganz neu abgespeichert werden, bei vielen anderen Progis (insb. bei den sog. "int3lligenten") war immer wieder zu erleben, daß da eine Art EXIF-2 oder vergleichbar für die nur im jeweiligen Kontext ausgeführten Drehungen und anderen Änderungen stattfindet. Vorteil: man behält so die ursprünglichen Dateiinhalte z.B. für den Fall, daß man nochmal andere Änderungen machen will, verbraucht somit insgesamt weniger Speicherplatz, Nachteil: es funktioniert eben nicht immer und überall.

Eine ähnliche Destille, nur sehr viel größer ist mir mal irgendwo, ich meine in Österreich, über den Weg gelaufen. Der Topf mag so zwei oder drei Meter Durchmesser gehabt haben und das Gerät wurde lt. Touriführer zur Gewinnung von Kiefern~/Fichtennadelöl verwendet.
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Xyrofl
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Beitrag von Xyrofl »

Ich hab mal eine Überschlagsrechnung versucht, die ermitteln soll wie viel Wasser man auffangen muss. Ich kann aber nicht sagen, ob die für die Praxis auch sicher etwas taugt.

Wenn man sich den Dampfdruck des Eugenols bei 100°C anschaut, dann liegt er bei etwa 5 mbar. Das bedeutet nach dem daltonschen Gesetz, das für Wasserdampfdestillationen näherungsweise gilt (hier gilt nicht das Raoultsche Gesetz, das für ideal mischbare Flüssigkeiten gelten würde) kann der Dampf maximal 0.5% Eugenol enthalten. Das sind natürlich molare Prozent, d.h. der Massenanteil an Eugenol im Destillat liegt maximal bei 4.5%. Um dann die rund 80ml Öl zu erhalten, die wir als maximale "Ausbeute" vermuten müssen also selbst unter optimalen Bedingungen rund zwei Liter Wasser überdestillieren.
Das aber gilt nur wenn sich der Dampf auch mit Eugenol sättigen kann, was nicht plausibel ist da sich das Öl sehr fest in den Nelken verkrochen hat. Würde es da nicht fest drin sitzen, könnte man es aus den Nelken mit Ether genauso leicht herausziehen wie aus dem Destillat, aber das geht nicht, man bekommt beim Extrahieren von Pflanzenmaterial niemals ein vollständig eingestelltes Gleichgewicht hin. Das sieht man auch beim Extraktionen mit einem Soxhlet wo man etliche Durchläufe benötigt während die freie Substant, wenn sie für das Extraktionsmittel leicht erreichbar ist, höchstens zwei, drei Durchläufe bräuchte.
Wenn wir also davon ausgehen, dass sich der Dampf niemals sättigen wird, dann sehen wir, dass die 2 Liter Destillat, d.h. ein Liter pro Charge eine Abschätzung nach unten sind und wir müssen in Wirklichkeit weit mehr Wasserdampf durch die Nelken leiten. Oftmals benutzt man ja auch Vorrichtungen mit denen das Wasser direkt zurück geführt werden kann, weil die Extraktionen so viel Wasser verbrauchen können. Ich halte es für plausibel dass man die verbrauchten Nelken einfach nochmal in den Mixer stecken, extwas weiter zerquirlen und ein zweites Mal Dampf-extrahieren könnte.

Ist überhaupt der Anteil an Nelkenöl im Destillat nennenswert zurück gegangen als ihr abgebrochen habt, oder war einfach das Wasser in der Destille alle, der Minimalfüllstand unterschritten oder sowas?
Selbst wenn die Nelken nicht mehr deutlich riechen, ist das nicht im Widerspruch zu meiner Vermutung, da natürlich das Öl, das in den Randschichten liegt als erstes ausgetrieben wird und das was in der Mitte der Nelkenschrotpartikel über bleibt und das fester Gebundene, das riecht man natürlich schlechter.

Außerdem löst sich Eugenol zu einem gewissen Anteil in Wasser. Nicht genug um die niedrige Ausbeute zu erklären, aber immerhin 2.46g/l. Manche Vorschriften empfehlen, das Destillat mit Chlororform oder Ether zu extrahieren. Ich galube aber weniger dass es wirklich daran liegt und sowieso würde man damit sein Produkt kontaminieren und bei dem Versuch das Lösungsmittel ganz restlos zu entfernen bekommt man wieder Verluste.

Solange der Ausbeute-Fehler nicht gefunden ist, kann das meiner Meinung nach keine Vorschrift sein, denn einer Vorschrift soll ja zeigen wir es richtig geht. Wenn man nur ein Zehntel des Öls herausbekommt, dann ist das zwar ein Versuch gewesen, aber man kann nicht ernsthaft sagen, dass das eine Anleitung ist, wie die Extraktion durchgeführt werden sollte.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Ich bearbeite und drehe meine Bilder auch immer mit Irfan-view und habe damit noch nie Probleme gehabt.

Zur Destille: ich habe den Verdacht daß sie nicht so effektiv ist, wie sie schön ist . Es könnte sein, daß die Destillation in der von Uranylacetat gezeigten Anordnung ergiebiger ist. Aber da gibt es viele andere mögliche Effekte: der Zerkleinerungsgrad der Nelken, die Menge des Destillats, die teilweise Löslichkeit von Eugenol im Wasser des Destillates etc.

Zur Illustration: im DAB 6 wurde der Gehalt der Gewürznelken an etherischem Öl so bestimmt, daß 10 g gepulverte Droge mit 300 ml Wasser in einem Kolben erhitzt und daraus 200 ml abdestilliert wurden. Das Destillat wurde mit 60 g Kochsalz versetzt, dann dreimal mit 20 ml Pentan ausgeschüttelt und letzteres auf dem Wasserbad abgedampft. Dabei sollte ein Rückstand von mindestens 1,6 g etherischem Öl hinterbleiben.

Um vergleichbar vorzugehen hätte Area51 aus 250 g Nelken - fein gepulvert statt geschrotet - 5000 ml Destillat gewinnen und mit 1,5 kg Kochsalz versetzen müssen (allein das hätte vermutlich schon geholfen, daß sich das etherische Öl besser vom Wasser trennt). Zusätzlich hätte man den Rest aus der wässrigen Fraktion ausschüteln können.
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Pok
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Beitrag von Pok »

Xyrofl hat geschrieben:Solange der Ausbeute-Fehler nicht gefunden ist, kann das meiner Meinung nach keine Vorschrift sein, denn einer Vorschrift soll ja zeigen wir es richtig geht. Wenn man nur ein Zehntel des Öls herausbekommt, dann ist das zwar ein Versuch gewesen, aber man kann nicht ernsthaft sagen, dass das eine Anleitung ist, wie die Extraktion durchgeführt werden sollte.
Dann ist es eben eine Versuchsbeschreibung. Solange keine bessere vorhanden ist, finde ich es legitim, sie auch als Artikel zu veröffentlichen - unter der Voraussetzung, dass die geringe Ausbeute und eventuelle Probleme aufgeführt werden und das Format verbessert wird. Die Ausbeute ist in fast allen Artikeln niedriger als die Idealausbeute, z.T. ähnlich niedrig wie hier oder wurde oft überhaupt nicht bestimmt. Oft können, wie hier, ebenfalls nur Vermutungen zur Ursache der geringen Ausbeute angegeben werden. Viele mögliche Erklärungen wurden ja schon gesammelt. Ich hab mal in einem Praktikum eine Wasserdampfdestillation mit Kümmel gemacht und nur 5 % der Carvon-Ausbeute des Lit.Wertes erhalten. Mir wurde der Versuch trotzdem abgenommen.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Sehe ich auch so. Als Versuchsbeschreibung ist das ganze durchaus o.k. In den Erklärungen müsste man die schlechte Ausbeute aber diskutieren.

Aber ich würde empfehlen, den Versuch einfach nochmal zu wiederholen und zwar mit viel weniger Nelken! Vorschlag: Einen Liter Wasser vorlegen und 40g feingepulverte Nelken einsetzen, dann 800 ml abdestillieren, mit Kochsalz sättigen und das Öl abtrennen. Das sollte, wenn es gut läuft eine Ausbeute von etwa 6 g Öl ergeben. Na?
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ChemDoc
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Beitrag von ChemDoc »

Gewürznelken kann man in verschiedenen Qualitätsstufen kaufen:
>Spezial
>Standard
>Khoker-Nelken
>Destillationsqualität
>sowie teil- oder vollständig-entölte Ware

Aus dem "Handbuch der Lebensmittelchemie Band 6 von Schormüller (1970)" folgende Textpassagen:

Bild

Bild
Bild
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Bitte nochmal bezüglich der Formatierung drüber schauen.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

[EDIT: bis zur weiteren Bearbeitung durch den Autor in die Spielweise verschoben]
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