Vakuumdestillation

[Killom]

So - um das Ganze nun mal aufzulösen:

Die Filterdose war der Übeltäter. Die hatte mittig ja den besagten Gewindezylinder welche zur Hälfte ausgebrochen war. Nach dem Entfernen konnte man auf der Rückseite der Dose dann erkennen, dass der Riss durch ging.
Also die Dose entfernt. Die Gewinde gereinigt, die Winkel mit Teflonband versehen und direkt angeschraubt. Ergebnis: Siedepunkt bei 50°C. Laut Tabelle entspricht das dann 123 mBar

Den Schlauch werde ich bei Gelegenheit mal Ersetzen. Aber das was CD-ROM schrieb, ist auch zutreffend. (Ovale Querschnitte)

Wie viel Luft die Pumpe zieht kann man ganz einfach prüfen: Hand vor den Luftauslass.

Ja, mit der Dose dran kam noch ein wenig Luft aus dem Auslass wenn man den Einlass versperrt hatte.

p.s.: sehe ich das richtig - der Eimer da, du pumpst das Kühlwasser im Kreis?

Korrekt. Ist für meine Zwecke bisher auch ausreichend, da sich die Laufzeit einer Destillation bisher auch immer in Grenzen hielt. Irgendwann werde ich da nochmal nen Radiator rein improvisieren.

Ist also ein gebrauchtes Teil ungewisser Vorgeschichte? Kann natürlich sein dass die Zylinder und Ventile schon nicht mehr gut dichten und die Lebensdauer erschöpft ist.
Ein bisschen Pflege und kleine Reparaturen schaden nicht, aber erwarte dir davon nicht zu viel.
Zum abnutschen taugt das Teil allemal noch lange gut, ob du in dem Druckbereich den du damit erreichen kannst für eine Destillation auch glücklich wirst, wird man sehen...

Stammt aus der Bucht - äußerlich macht sie nen top Eindruck. Nur reinschauen ist halt nicht. Zweifelhafte Herkunft - hat aber bisher immer gut funktioniert.

[Cumarinderivat]

@virgil: Die "stabileren" Teflonmanschetten, welche für den Mehrfachgebrauch ausgelegt sind, sind auch nicht so dicht ... wie es mit den "dünnen" aussieht, weiß ich nicht. Wir hatten auf der Arbeit mal Probleme mit einer Prüfung, ich glaube bei der Wassergehaltsbestimmung oder sowas in der Art, was wohl auf nicht ausreichende Dichtigkeit der Schliffmanschetten zurück geführt wurde, weshalb dann für diese Bestimmung keine Manschetten mehr verwendet werden durften ... Da wurde dann ein ungefetteter Schliff benutzt.

Ich hab zwar ein paar Manschetten in verschiedenen Größen da, verwende allerdings um ehrlich zu sein hauptsächlich Silikon-Schlifffett ...
Nur am Roti verwende ich Manschetten, für Verdampfer- und Auffangkolben. Hier ist aber definitiv der erreichte Enddruck nicht so tief wie bei der Verwendung von Schlifffett - was meiner Vermutung nach hauptsächlich an der Manschette für den Kugelschliff am Auffangkolben liegt. Die hat hier aber den Vorteil, dass das Destillat beim Ausgießen nicht mit Schlifffett in Berührung kommt bzw. der Schliff nicht ständig geputzt werden muss.

[mgritsch]

Die Filterdose war der Übeltäter. Die hatte mittig ja den besagten Gewindezylinder welche zur Hälfte ausgebrochen war. Nach dem Entfernen konnte man auf der Rückseite der Dose dann erkennen, dass der Riss durch ging.
Also die Dose entfernt. Die Gewinde gereinigt, die Winkel mit Teflonband versehen und direkt angeschraubt. Ergebnis: Siedepunkt bei 50°C. Laut Tabelle entspricht das dann 123 mBar

gratuliere, das ist ja schon mal etwas, also ist die Pumpe nicht so schlecht beisammen

Den Schlauch werde ich bei Gelegenheit mal Ersetzen. Aber das was CD-ROM schrieb, ist auch zutreffend. (Ovale Querschnitte)

natürlich ist der Schlauch nicht ganz dicht, die freibleibenden dünnen Querschnitte lassen immer noch Luft durch.
aber grundlegende Strömungstechnik - so eine lange Engstelle bringt einige mBar Druckabfall ins System (versuche mal durch so etwas durchzublasen und schau wieviel Kraft du dafür aufwenden musst...)
Gut möglich dass mit passendem Schlauch dann auch die 80 mBar noch in Reichweite sind.

Aber das bringt dann gerade noch mal ca 7° weniger Siedepunkt, im Prinzip bist du schon in einer sehr tauglichen Größenordnung

p.s.: sehe ich das richtig - der Eimer da, du pumpst das Kühlwasser im Kreis?

Korrekt. Ist für meine Zwecke bisher auch ausreichend, da sich die Laufzeit einer Destillation bisher auch immer in Grenzen hielt. Irgendwann werde ich da nochmal nen Radiator rein improvisieren.

Radiator? In Österreich versteht man darunter einen Heizkörper Ich vermute du meinst eher eine Kühlung...

Meist muß man ja nur sehr wenig Wärme abführen, von daher genügt es in der Regel wenn man das Kühlwasser gerade mal bis zum raschen Tropfen oder ganz dünnen Strahl aufdreht. Wasserverbrauch ist also nicht so das Thema.
Natürlich wird das Wasser in einem Kreislauf-System immer wärmer (zuerst bis Zimmertemperatur, dann noch darüber....) und das kann stören.
Aber dafür hat man auch die Chance wenn man richtig Eis hinein kippt dass man eine noch deutlich niedrigere Kühlwassertemperatur erreicht als das aus der Leitung möglich ist! Damit schont man die Pumpe und der Ausbeute schadet es auch nicht gerade - deswegen bin ich auch an so etwas interessiert. Ich bin noch ein wenig am Nachdenken wie man so ein System möglichst elegant gestalten könnte und immer auf Anregungen neugierig. Evtl kannst du ja noch das eine oder andere Detailfoto davon reinstellen?

[Killom]

gratuliere, das ist ja schon mal etwas, also ist die Pumpe nicht so schlecht beisammen

Die scheint ansonsten noch super zu sein. Werde mir nur noch mal etwas wegen dem fehlenden Filter einfallen lasen müssen

Radiator? In Österreich versteht man darunter einen Heizkörper Ich vermute du meinst eher eine Kühlung...

Na Radiator ist doch ein gängiger Begriff für einen x-beliebigen Wärmetauscher. Ob es sich dabei um eine Heizung oder einen Kühler handelt, entscheidet sich dann im Detail.

Evtl kannst du ja noch das eine oder andere Detailfoto davon reinstellen?

Ich kann dir da gerne die Einkaufsliste für zusammenstellen:

Code: Alles auswählen

Pumpe:
https://shop.aquacomputer.de/product_info.php?products_id=1275

Ein/Auslassadapter:
http://www.aquatuning.de/wasserkuehlung/pumpen/pumpenadapter/9188/eheim-1048-auslassadapter-auf-g1/4-black-nickel
http://www.aquatuning.de/wasserkuehlung/pumpen/pumpenadapter/4862/eheim-1046/48-ein-und-1250-auslassadapter-auf-g1/4-black-nickel

Schlauchverschraubung für 8/10 Silikonschlauch:
https://www.amazon.de/gp/product/B01HF392IU
https://www.amazon.de/gp/product/B01HEPLREG
https://www.amazon.de/gp/product/B01FX8I2ZS

Als Vorratsbehälter kann man ja ein beliebiges Behältnis hernehmen. Z.b. nen alten Eimer, man muss nur die Schlauchverschraubungen daran anbringen können.

Würde jetzt gerne mal einige Dinge im Vakuum Destillieren, die bei Normaldruck ein azeotrop bilden würden, um zu sehen, ob ich sie im Vakuum aufbrechen kann. (z.B. Wasser/EtOH, Wasser/AcOH)

[mgritsch]

Ich kann dir da gerne die Einkaufsliste für zusammenstellen:

danke das ist lieb aber einen Schritt zu weit
Ich wollte nicht gleich deines 1:1 nachbauen sondern bin noch am Ideen sammeln... ein Foto wie das im Innenleben mit Verbindungen, Durchführung etc. aussieht hilft mir daher am besten

[Tomesen]

Würde jetzt gerne mal einige Dinge im Vakuum Destillieren, die bei Normaldruck ein azeotrop bilden würden, um zu sehen, ob ich sie im Vakuum aufbrechen kann. (z.B. Wasser/EtOH, Wasser/AcOH)

Verbessert mich wenn ich mich irre, aber die meisten Azeotrope sind nur wenig druckunabhängig. Bei Ethanol werden ja nicht umsonst Distex-Verfahren eingesetzt.

[Killom]

Jeder Stoff hat doch eine individuelle Dampfduckkurve und die verhält sich doch auch nicht linear zum Umgebungsdruck. Oder liege ich da falsch in der Annahme?

Keine Ahnung, klärt mich auf

[mgritsch]

Wäre mir auch nicht bekannt dass man mit Vakuumdestillation ein Azeotrop durchbrechen könnte. Wenn ich mir die Dampfdruckkurven der einzelnen Kompoenten so ansehe dann sind die nicht genau parallel, es wird also evtl eine kleine Verschiebung des azeotropen Gemischs stattfinden. Dass sich das auf einmal auflöst würde mcih wundern. Ausschließen kann ich es aber auch nicht.

[Xyrofl]

Azeotrope können je nach Druckbereich neu entstehen oder verschwinden. Bei Ethanol und Wasser muss man dazu ziemlich weit in den Unterdruck, etwa 70 mBar, das macht es unwirtschaftlich. Aber es ist möglich, das Azeotrop völlig verschwinden zu lassen.

[CD-ROM-LAUFWERK]

Gut möglich dass mit passendem Schlauch dann auch die 80 mBar noch in Reichweite sind.

Ggü. den gemessenen 123mbar wären das 43mbar Druckabfall im Schlauch. Angenommen ein Rohr mit 3mm Durchmesser und 1m Länge (Zeta :
Dafür müsste die Luft darin sich mit Größenordnung 100m/s bewegen bei ~3m³/h (1000mL/s, 100mL/s Normaldruck).
Bei 1m³/h (300mL/s, 30mL/s Normaldruck) sind es noch etwa 4mbar Druckverlust, was Leckagen abdecken sollte und ein realistischer Druckverlust zu sein schein.


Essigsäure bildet jedenfalls kein Azeotrop mit Wasser und für Ethanol ist da leider kaum etwas zu machen. Das Azeotrop verschiebt sich um ~0,04mol% zu Ethanol, die erreichbare Konzentration wäre also ~98%.
Oben 1013mbar, unten 101mbar:

[mgritsch]

Gut möglich dass mit passendem Schlauch dann auch die 80 mBar noch in Reichweite sind.

Ggü. den gemessenen 123mbar wären das 43mbar Druckabfall im Schlauch. Angenommen ein Rohr mit 3mm Durchmesser und 1m Länge (Zeta :
Dafür müsste die Luft darin sich mit Größenordnung 100m/s bewegen bei ~3m³/h (1000mL/s, 100mL/s Normaldruck).
Bei 1m³/h (300mL/s, 30mL/s Normaldruck) sind es noch etwa 4mbar Druckverlust, was Leckagen abdecken sollte und ein realistischer Druckverlust zu sein schein.

http://www.druckverlust.de/Online-Rechner/
Mit 3mm Durchmesser und 1 m Länge komme ich da auf 28 mbar Druckabfall bei 10 l / min für Luft, Annahme Rohrrauhigkeit = 0. Mit Rauhigkeit >0 steigt der Wert sehr rasch. Der Schlauch hat auch sonst keine idealen Abmessungen. Wasserdampf mag nochmal anders aussehen.
Wie groß der Volumsstrom ist, ist nicht nur eine Frage der Leckage sondern auch wieviel Wasserdampf rüber geht.

Berechnungsausgabe
Fördermedium: Luft / gasförmig
Volumenstrom: 10 l/min
Dichte: 1,2 kg/m³
Dynamische Viskosität: 2 10-6 kg/ms
Rohrleitungselement: Kreisrohr
Elementabmessungen: Rohrdurchmesser D: 3 mm
Rohrlänge L: 1 m
Strömungsgeschwindigkeit: 23,58 m/s
Reynolds-Zahl: 42441
Strömungsgeschw.2: -
Reynolds-Zahl 2: -
Strömungsform: turbulent
Rohrrauhigkeit: 0 mm
Rohrreibungszahl: 0,02
Zeta-Wert: 7,23
Zeta-Wert abzw.Rohr: -
Druckv. abzw.Rohr: -
Druckverlust: 28,03 mbar

[CD-ROM-LAUFWERK]

Dichte: 1,2 kg/m³

Bei 100mbar muss das Komma eine Stelle nach links.

Dynamische Viskosität: 2 10-6 kg/ms

Und hier eine Stelle nach rechts.
Man kann dort nur >= 1bar berechnen, die verhält sich jedoch ziemlich konstant in dem Bereich und ist daher wie bei 1bar oder 10bar ~18*10^-6 Pa*s
Beides korrigiert sind dann 18mbar Druckverlust mit deinem Link bei immerhin 170ml/s (17ml/s Normaldurck).
Die Genauigkeit ist aber auch nicht weiter wichtig, das ist ausreichend und ich habe das so auch lange gemacht... wenn beim Überschlagen etwas anderes rauskommen würde (etwa 1mL/s mit 10mbar Druckverlust) würde es nicht stimmen.

wieviel Wasserdampf rüber geht.

Bei einer normalen Destillation sollte das so ziemlich nichts sein. Bzw. so viel wie durch die vor der Kondensationsfront einströmende Luft mitgenommen werden kann (als Luftfeuchte). Andernfalls ist der Kühler nicht kalt* genug und wie bei Normaldruck bricht die Kondensationsfront durch.
*Oder halt der Druck zu niedrig, Heizleistung zu hoch, Kühler zu kurz, Fließgeschwindigkeit zu gering, ...

[mgritsch]

"Man kann sich gar nicht so viel verschätzen wie man sich verrechnen kann"
Schauen wir mal.

[Cumarinderivat]

"Man kann sich gar nicht so viel verschätzen wie man sich verrechnen kann"

Das stimmt! Ich hab im Phys-Chem-Labor mal bei einer Fehlerfortpflanzungsrechnung einen völlig absurden Fehler von mindestens 70% Abweichung rausbekommen .