[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

[Vanadium]

Intermediat bei der Synthese von 6,7-Dimethoxy-2-Tetralon: Wer errät es?



Tipp: Weist eine blaue Fluoreszenz auf!

[virgil]

Methyl 3-[4,5-Dimethoxy-2-(2-methoxy-2-oxoethyl)phenyl]-propanoat vielleicht ? Hätte vom aussehen eher auf die Dimethoxyphenylessigsäure getippt, aber du meintest ja ein Intermediat.....

[Vanadium]

Nicht ganz, es ist der entsprechende Zimtsäuerester, der noch hydriert werden muss! Aber lass ich durchgehen!

[virgil]

O.k. dann wars das -enoat, hast du die Zwischenreinigung mit Aktivkohle weggelassen, weil deins so gelblich aussieht, oder liegts am foto ?
Wie hydrierst du ,mit H2 mit Pd/C ?

[Vanadium]

Das ist richtig, das hab ich mir gespart, weil ich keine Aktivkohle finden konnte auf die Schnelle... Reinheit ist aber >99.6% (HPLC). ¹H- und ¹³C-NMR sehen auch top aus. Allgemein ist die komplette Vorschrift aus dem Paper sehr schön, funktioniert alles einwandfrei. Und bei einer Heck-Reaktion über 90% Ausbeute zu haben, ist schon nicht schlecht (wobei ich noch nicht soviele gemacht habe)... Artikel zur gesamten Synthese folgt eventuell!

Und ja Hydrierung erfolgte mit Pd/C in einem Schlenk-Kolben mit H₂-Ballon. Reaktion war nach 1.5 Std komplett fertig.

[Tomesen]

Servus zusammen,
ich stelle mich sobald ich mehr Zeit habe noch ordentlich vor.
Aber jetzt will ich erst mal eine Substanz zeigen, die mich länger beschäftigt hat.

Kleiner Tipp, das Bild is unter anderem so schlecht, weil hier nur ca 100mg zu sehen sind, aber die Farbe kommt gut rüber.
Es ist ein Salz, das ich für electroplating Experimente benötige.
Gruß Thomas

[Pok]

Irgendein Edelmetallsalz? Falls ja, tippe ich auf ne Ruthenium- oder Iridiumverbindung. Vielleicht Rutheniumtriiodid oder ein Hexachloridoiridat(IV)?

[Tomesen]

Richtig, es ist Ammoniumhexachloroiridat(IV). Ich habe in letzter Zeit viele Aufschlüsse für Iridium probiert, weil ich eigentlich nicht mit Chlor arbeiten wollte.
Aber wirklich zufriedenstellend hat das alles nicht funktioniert.

[Pok]

Und welche Methode zum Aufschluss hast du letztlich halbwegs erfolgreich verwendet?

Iridium sollte sich gut in einer Oxidationsschmelze aus Natriumchlorat und NaOH lösen. Jedenfalls funktioniert es mit Iridiumdioxid, KClO₃ und NaOH so ziemlich gut. Man erhält dann Mischoxide aus Kaliumoxid und Iridiumoxiden, im Gmelin als "Kaliumiridat" und "Kaliumiridit" bezeichnet (google books). Die Mischung löst sich in Salzsäure gut auf. Bei Verwendung von Natrium- statt Kaliumchlorat zerfällt laut Gmelin das gebildete Mischoxid, sodass man eine Suspension aus IrO₂ * x H₂O erhält. Dieses wasserhaltige Oxid löst sich im Ggs. zum wasserfreien ebenfalls in Salzsäure. Das hat den Vorteil, dass man ohne Kaliumionen arbeitet und sich später kein schwerlösliches K₂[IrCl₆] bilden kann. Mit Nitraten statt Chloraten funktioniert es auch, der Aufschluss dauert aber vermutlich deutlich länger.

[meganie]

Eine weitere schöne Verwendungsmöglichkeit für Neon:


Neben meiner Neon Glimmlampe:

[Vanadium]

Wieso macht es einen Unterschied ob man Natrium- oder Kaliumchlorat benutzt?

[Pok]

Der Aufschluss funktioniert mit beiden Chloraten. Aber das entstehende Kalium-Iridium-Mischoxid ist anscheinend hydrolysebeständiger als die analoge Natriumverbindung, welche sich mit Wasser zu NaOH, Sauerstoff und wasserhaltigem IrO₂ zersetzt. Außerdem stören die Kaliumionen, wenn man in späteren Schritten Ammoniumhexachloridoiridat(IV) haben will, weil das Kaliumsalz ähnlich schwer löslich ist und man beide Salze nicht so leicht getrennt bekommt.

[Tomesen]

Schöne Nixie Röhren, leider sind die inzwischen ganz schön teuer. Ist die Uhr selbstgebaut?
Beim Iridium hatte ich mäßigen Erfolg mit Disulfat/Chlorid Schmelzen. Die haben aber viel unlösliches IrO₂ erzeugt.
Alkalischmelzen rufen eigentlich nach Silber oder Nickeltiegel. Edelstahl bringt wohl ordentlich Verunreinigungen in die Schmelze.
Das Kaliumsalz könnte man mit Oxalsäure in Lösung bekommen, weil das dreiwertige Iridat gut löslich ist.
Mal sehen, ich werde es am Wochenende mal probieren.

[virgil]

Silikon ( Wacker )

[NI2]

Konnte sich da jemand nicht zurückhalten und hat den Finger reingesteckt?