Wasseranalyse - Nitrat

[Heinz]

Hallo zusammen.

ich muss in der Berufsschule ein Referat über die Wasseranalyse halten. Als vom menschen verursachte Wasserverunreinigung habe ich mir die aktuell in den Medien stark diskutierte Nitratbelastung durch die Landwirtschaft ausgesucht. Da will ja sogar die EU dagegen vorgehen. Ich habe ein wenig recherchiert und anscheinend wird diese Nitratbelastung mit sogenannten TOC-Analysatoren gemacht. Bei Wikipedia steht jedoch, dass diese eigentlich den Anteil an organischem Kohlenstoff in einer Probe nachweisen. Nitrat ist ja aber Stickstoff drin oder?

Deshalb meine Frage ob hier ein Experte ist, der mir die TOC-Analysatoren etwas genauer erklären kann, dass ich eine gute Note bekomme und mit dickem Wissen auftauchen kann .

Grüße

[Pok]

Der Sinn eines Referats besteht nicht darin, mit Wissen zu prahlen, sondern man soll u.a. die Fähigkeit erlangen, sich Wissen selbst anzueignen. Da musst du schon mehr leisten als nur "ein wenig" zu recherchieren.

[Nathan]

Nur mal zwei links, die sicher nützlicher sind, als komplexe Analysemethoden, um den Sachverhalt zu klären:
http://daten.didaktikchemie.uni-bayreut ... st/433.htm
http://www.chf.de/eduthek/chemischer-in ... _Index.pdf (ab S. 11)

Falls es doch TOC sein muss, hier ein document
https://files.vogel.de/vogelonline/voge ... s/3765.pdf

Aber das überschreitet sicher das geforderte Niveau.

Grüße
Philipp

[CD-ROM-LAUFWERK]

Falls es doch TOC sein muss

Muss es nicht und darf es nicht. Nitrat hat nichts mit einer TOC-Bestimmung zu tun, das wurde schlicht falsch recherchiert.
Da würde mich interessieren wie es zu diesem Fehler kam.

Nitrat bestimmt man massenhaft quantitativ z.B. mit Ionenchromatographie schnell, genau und parallel mit anderen Anionen (und Kationen).
Für wenige Bestimmungen oder ohne große/spezielle Investitionen geht es auch Fotometrisch.
Z.B. wird Nitrat zu Nitrit reduziert und dann über eine Azo-Kupplung in einen Farbstoff überführt, der gemessen werden kann. Oder es wird z.B. nitriert.

[Nathan]

Falls es doch TOC sein muss

Muss es nicht und darf es nicht. Nitrat hat nichts mit einer TOC-Bestimmung zu tun, das wurde schlicht falsch recherchiert.
Da würde mich interessieren wie es zu diesem Fehler kam.

Nitrat bestimmt man massenhaft quantitativ z.B. mit Ionenchromatographie schnell, genau und parallel mit anderen Anionen (und Kationen).
Für wenige Bestimmungen oder ohne große/spezielle Investitionen geht es auch Fotometrisch.
Z.B. wird Nitrat zu Nitrit reduziert und dann über eine Azo-Kupplung in einen Farbstoff überführt, der gemessen werden kann. Oder es wird z.B. nitriert.

wie im Dokument der Analytik-Jena oben zu lesen ist:
"Der TNb (Total Nitrogen bound) ist ein reiner wasseranalytischer Parameter, der in den letzten 15 Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen hat. Er gestattet eine rasche Beurteilung der Gesamtbelastung eines Gewässers mit Stickstoffverbindungen und kann simultan mit dem TOC bestimmt werden. Somit bietet er gegenüber den nasschemischen und photometrischen Methoden einen Vorteil."
Daher würde ich schon davon ausgehen, dass die Bestimmung möglich ist. Ich bin allerdings deiner Meinung, dass diese Methode sicher am Vortragsauftrag vorbei geht.
Grüße
Philipp

[CD-ROM-LAUFWERK]

Ja, TN und T(O)C kann man "zusammen" (aka in einem Gerät) bestimmen. Nitrat ist zwar ein Bestandteil vom TN, aber damit kann natürlich im Bezug auf den Nitratgehalt keine Aussage getroffen werden.
So nach dem Motto: Mit Rucksack, Kleidung und einem großen Heliumbaloon in der Hand wiege ich 84kg. Wie schwer bin ich?

[Glaskocher]

Grob gesagt solltest Du zuerst mal eine Gliederung für das Thema erstellen. Durch die Überlegung, was genauer betrachtet werden soll findest Du heraus, welche Teilgebiete gründlicher recherchiert werden müssen und wo es sinnvoll ist, eigene Experimente zu machen. Nach einer guten Vorarbeit kannst Du auch mal Fachlabore fragen, wie es dort konkret gemacht wird.

Der Nitrat-Stickstoff ist Bestandteil eines recht komplexen Stoffkreislaufes, der zu Wasser, zu Land und und der Luft stattfindet.

Hier auf illumina-chemie.org findest Du sicher auch einige interessante Threads zum Thema Nitrat und verwandten Verbindungen.

[Lithiumoxalat]

Nitratwerte in wasser kann man auch mit Salzmann'scher Lösung und anschliessender Auswertung im Fotometer messen.

[Heinz]

Hallo Ihr.

Also erstmal vielen Dank für die vielen Infos . Ich denke mit den Quellen von Nathan lässt sich durchaus ein vernünftiges Referat bauen. Teilweise ist es wirklich deutlich zu viel und ich versteh es teilweise nicht.

Und an die Truppe mit dem Streit um Nitrat mit TOC-Gerät messen. Ich habe im Internet eben genau wie CD-ROM-LAUFWERK schreibt die Analyse von beidem "in einem Gerät" gefunden. Der Hersteller schreibt auf seiner Homepage lediglich das mit den TOC-Analysatoren zusätzlich&simultan zu den organische Kohlenstoffen der gebundene Stickstoff (TNb) bestimmt werden kann. Dort steht nicht, dass es sich um 2 Grundlegend verschiedene Analyse verfahren handelt (<- Oder hab ich wieder was falsch verstanden?).

Grüße

[Glaskocher]

Bei der Elementaranalyse werden die Proben in Sauerstoff/Helium verbrannt. Aus den Abgasen wird zuerst der restliche Sauerstoff mit Kupfer absorbiert. Dann durchläuft der Gasstrom zwei weitere Säulen mit adsorbierenden Stoffen, bevor er über einen Detektor geleitet wird. Durch zeitverzögertes Aufheizen der Adsorbenzien werden die dort zurück gehaltenen Stoffe dann nacheinander detektiert. Klassisch werden C (als CO2), H (als H2O) und N (als N2) simultan in einer Probe bestimmt. Die Einwaage der Einzelprobe liegt bei 1-2mg.

Bei Wasser als Probenmatrix ist natürlich Wasserstoff nicht detektierbar. Als Ergebnisse bekommt man in Wasserproben die Parameter TC und TN. Davon muß dann noch der anorganische Kohlenstoff abgezogen werden, um auf TOC zu kommen. Beim Stickstoff müssen noch Nitrat, Nitrit und Ammonium subtrahiert werden, um auf TNb zu kommen.

[lemmi]

@Lithioumoxalat: was genau ist "Salzmann'sche Lösung"?

[Lithiumoxalat]

Saltzmann'sche Lösung (Saltzmann Reagenz) reagiert mit Nitrit-Ionen unter lilafarbener Färbung. Bei der Nitratbestimmung wird das Nitrat zuerst mit Zink zu Nitrit reduziert.

http://www.chemieunterricht.de/dc2/auto/reagenzl.htm
http://www.chemieunterricht.de/dc2/auto/a-v-n08.htm


LG
Lithiumoxalat

[NI2]

Welche Vorteile bietet die Reagenz gegenüber der Lunges-Reagenz?

[Pok]

Laut diesem pdf ist das Saltzman-Reagenz (Jahr: 1954) eine Weiterentwicklung vom Bratton-Marshall-Reagenz (1939), das schneller und besser reproduzierbar sein soll und eine niedrigere Nachweisgrenze als Lunges-Reagenz (1889) haben soll.

Außerdem: "Wegen einer vermuteten kanzerogene Wirkung wird das α-Naphthylamin heutzutage meist durch α-Naphthyl-ethylendiamin (als Dihydrochlorid) ersetzt." (Wikipedia) ....dürfte wohl der Hauptgrund sein.

@Li-Ox: der Mann hieß nicht Salzmann und auch nicht Saltzmann, sondern Saltzman.

[NI2]

Ah okay. Das erklärt, warum sich das α-Naphthylethylendiamin*2HCl in der ein oder anderen Apothekenauflösung findet. Ich hatte schon sowas vermutet, aber dachte mir, dass man aus Kostengründen zum α-Naphthylamin greift. Aber niedrigere Nachweisgrenze und bessere Reproduzierbarkeit scheint das für diese Zwecke zurechtfertigen, wobei das für die qualitativen Tests, für die man es meist benutzt, im Hobbylab eher nicht notwendig ist.