Bariumbromat
Moderator: Moderatoren
Bariumbromat
Herstellung von Bariumbromat
Bariumbromat kann zur Gewinnung von Bromsäure dienen und lässt sich durch Eintragen von Brom in eine heiße Bariumhydroxid-Lösung herstellen. Stehen andere Bromate zur Verfügung, kann eine doppelte Umsetzung mit einem löslichen Bariumsalz erfolgen, wie hier gezeigt wird.
Geräte:
Erlenmeyerkolben, Becherglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör
Chemikalien:
Natriumbromat
Bariumchlorid
Wasser
Bariumbromat
Hinweis: Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein.
Durchführung:
Zu einer Lösung aus 76 g Natriumbromat in 220 ml Wasser wird eine Lösung aus 66,5 g Bariumchlorid-Dihydrat (etwa 8 % Überschuss*) in 208 ml Wasser gegeben. Damit sich möglichst große Kristalle bilden, wird nicht gerührt und stattdessen nach 30 min umgeschwenkt, auf 0 - 10 °C abgekühlt und dann erneut einige Male umgeschwenkt. Nach einer weiteren Stunde wird das Bariumbromat abfiltriert, mit 3 Portionen à 75 ml kaltem Wasser gewaschen, trockengesaugt und an der Luft getrocknet.
Ausbeute: 93 g Ba(BrO3)2 · H2O (90 %) als weißes, feinkristallines Pulver
Da bei vollständiger Fällung nur etwa 2 - 3 g Bariumbromat in der Lösung verbleiben, lohnt sich ein weitgehendes Einengen der Lösung nicht. Das Produkt kann aus heißem Wasser umkristallisiert werden (5 g / 100 ml). Nur ein Teil (15,3 g) wurde hier auf diese Weise aufbereitet.
Ausbeute: 13,7 g Ba(BrO3)2 · H2O (81 % bezogen auf das Natriumbromat) als weiße Kristalle
*Anmerkung: das überschüssige Bariumchlorid senkt die Löslichkeit vom Produkt durch den gleichionigen Zusatz von Barium-Ionen noch etwas weiter, ist jedoch nicht unbedingt nötig.
Entsorgung:
Die restliche Lösung wird bis zum Sieden erhitzt und das Bromat durch Zugabe der stöchiometrischen Menge Natriumsulfit reduziert. Man fügt noch etwas Natriumsulfat zum Fällen des überschüssigen Bariumchlorids hinzu. Die Suspension wird filtriert, das Bariumsulfat in den Hausmüll und das Filtrat in den Ausguss gegeben. Das Produkt kommt zu den anorganischen Abfällen.
Erklärung:
Bariumbromat ist schwerlöslich und fällt aus, wenn die Konzentration von Barium- und Bromat-Ionen ausreichend groß ist:
BaCl2 + 2 NaBrO3 → Ba(BrO3)2↓ + 2 NaCl
Statt Natriumbromat kann auch Kaliumbromat verwendet werden, wobei die Fällung jedoch in der Siedehitze stattfindet.1 Durch die geringe Löslichkeit von Bariumbromat ist eine Ausbeute von 97 - 98 % zu erwarten. Die Abweichung ergibt sich durch Verluste bzw. Rückstände, die beim Filtrieren auftraten.
Bilder:
Natriumbromat-Lösung
Bariumchlorid-Lösung
ausgefallenes Bariumbromat
Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz
Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flachdrücken sollte.
Produkt
Umkristallisiertes Bariumbromat
Literatur:
[1] Brauer (1963) Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, Second Edition, Academic Press, S. 316. ISBN 978-0121266011
Bariumbromat kann zur Gewinnung von Bromsäure dienen und lässt sich durch Eintragen von Brom in eine heiße Bariumhydroxid-Lösung herstellen. Stehen andere Bromate zur Verfügung, kann eine doppelte Umsetzung mit einem löslichen Bariumsalz erfolgen, wie hier gezeigt wird.
Geräte:
Erlenmeyerkolben, Becherglas, Magnetheizrührer, Filtrationszubehör
Chemikalien:
Natriumbromat
Bariumchlorid
Wasser
Bariumbromat
Hinweis: Bromate stehen im Verdacht, krebserregend zu sein.
Durchführung:
Zu einer Lösung aus 76 g Natriumbromat in 220 ml Wasser wird eine Lösung aus 66,5 g Bariumchlorid-Dihydrat (etwa 8 % Überschuss*) in 208 ml Wasser gegeben. Damit sich möglichst große Kristalle bilden, wird nicht gerührt und stattdessen nach 30 min umgeschwenkt, auf 0 - 10 °C abgekühlt und dann erneut einige Male umgeschwenkt. Nach einer weiteren Stunde wird das Bariumbromat abfiltriert, mit 3 Portionen à 75 ml kaltem Wasser gewaschen, trockengesaugt und an der Luft getrocknet.
Ausbeute: 93 g Ba(BrO3)2 · H2O (90 %) als weißes, feinkristallines Pulver
Da bei vollständiger Fällung nur etwa 2 - 3 g Bariumbromat in der Lösung verbleiben, lohnt sich ein weitgehendes Einengen der Lösung nicht. Das Produkt kann aus heißem Wasser umkristallisiert werden (5 g / 100 ml). Nur ein Teil (15,3 g) wurde hier auf diese Weise aufbereitet.
Ausbeute: 13,7 g Ba(BrO3)2 · H2O (81 % bezogen auf das Natriumbromat) als weiße Kristalle
*Anmerkung: das überschüssige Bariumchlorid senkt die Löslichkeit vom Produkt durch den gleichionigen Zusatz von Barium-Ionen noch etwas weiter, ist jedoch nicht unbedingt nötig.
Entsorgung:
Die restliche Lösung wird bis zum Sieden erhitzt und das Bromat durch Zugabe der stöchiometrischen Menge Natriumsulfit reduziert. Man fügt noch etwas Natriumsulfat zum Fällen des überschüssigen Bariumchlorids hinzu. Die Suspension wird filtriert, das Bariumsulfat in den Hausmüll und das Filtrat in den Ausguss gegeben. Das Produkt kommt zu den anorganischen Abfällen.
Erklärung:
Bariumbromat ist schwerlöslich und fällt aus, wenn die Konzentration von Barium- und Bromat-Ionen ausreichend groß ist:
BaCl2 + 2 NaBrO3 → Ba(BrO3)2↓ + 2 NaCl
Statt Natriumbromat kann auch Kaliumbromat verwendet werden, wobei die Fällung jedoch in der Siedehitze stattfindet.1 Durch die geringe Löslichkeit von Bariumbromat ist eine Ausbeute von 97 - 98 % zu erwarten. Die Abweichung ergibt sich durch Verluste bzw. Rückstände, die beim Filtrieren auftraten.
Bilder:
Natriumbromat-Lösung
Bariumchlorid-Lösung
ausgefallenes Bariumbromat
Detail der Kristalle aus einem kleineren Ansatz
Beim Filtrieren verkanten sich die Kristalle zu einer filzartigen Masse und bilden so einen Turm, den man zum leichteren Waschen flachdrücken sollte.
Produkt
Umkristallisiertes Bariumbromat
Literatur:
[1] Brauer (1963) Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, Second Edition, Academic Press, S. 316. ISBN 978-0121266011
Ja du hast recht, es ist in Kategorie 1B eingestuft anscheinend. Dafür ist wohl auch der H350 vorgesehen. Wenn es Kategorie 2 wäre, dann würde H351 vergeben werden oder? Ich finde das ganze System eh nicht so toll.. Manche CMR Stoffe sind in der Praxis fast harmlos, manche genau das Gegenteil. Aber gibt ja noch die carcinogen potency database.
[EDIT: verschoben]
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Hey Pok, hast du technisches Bariumchlorid verwendet oder solches, was selbst aus technischem Bariumcarbonat hergestellt war (Keramikware)?
Habe noch einiges an BaCl2, bin aber noch am Überlegen, ob mir mein reines NaBrO3 dafür nicht zu schade ist. Normalerweise sollte man doch angesichts des Löslichkeitsprofils des Bariumbromats durch Umkristallisieren desselbigen eine recht gute Reinheit bekommen oder?
Habe noch einiges an BaCl2, bin aber noch am Überlegen, ob mir mein reines NaBrO3 dafür nicht zu schade ist. Normalerweise sollte man doch angesichts des Löslichkeitsprofils des Bariumbromats durch Umkristallisieren desselbigen eine recht gute Reinheit bekommen oder?
Ja, ich meinte nur für den Fall, dass Leser denken, das Produkt ist ohne umkristallisieren schon rein... Das mit dem Silberbromat wusste ich nicht.Ach, bei solchen Reaktionen kann man ja immer leicht abschätzen, ob noch Verunreinigungen drin sind. 1-2x umkristallisieren reicht bei Salzen eigentlich. Der Chlorid-Nachweis mit Silberionen würde hier natürlich nicht so gut funzen, weil Silberbromat selbst kaum löslich ist. Gibt aber bestimmt auch einfache Alternativen.
Hab das gestern abend auch noch gelesen mit der "Relativierung". Also war falscher Alarm.. Gibt schon paar günstige Lömis auf jeden Fall...Bist du dir sicher mit Kremer? Die Einschränkungen mit den "professionellen Anwendern" gibt es schon eine Weile. Aber im FAQ wird das relativiert: "Ein privater Endverbraucher, der das Sicherheitsdatenblatt liest und versteht kann so zum professionellen Anwender / Fachkunden werden."
@Pok: ist Silberbromat in verdünnter Salpetersäure auch schwer löslich? Das wäre eine Störung, die mir nicht bekannt war.
Zur Analyse von kleinen Mengen Chlorid im Produkt könnte man die Titration mit Quecksilbernitrat anwenden. Habe ich mal mit chloridhaltigem Kaliumchlorat gemacht.
Zur Analyse von kleinen Mengen Chlorid im Produkt könnte man die Titration mit Quecksilbernitrat anwenden. Habe ich mal mit chloridhaltigem Kaliumchlorat gemacht.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Na also! Die Löslichkeit von Silberchlorid liegt da gute 3 Zehnmerpotenzen drunter...
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Laut deinem Link sollen 200 ppm KCl im KBrO3 erkennbar sein. Bei meinem Kaliumchlorat waren es 100 ppm Chlorid (entsprechend ca. 165 ppm NaCl), die sich noch mit AgNO3 im "qad-Test" erkennen ließen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)