Cumarinderivat hat geschrieben:Also, das war doch schonmal was.
[...]
Ich hab gerade ausschließlich auf die negativen Seiten geschaut.
[Folgenden Post bitte sachlich gesprochen vorstellen, darin befindet sich keine Ironie und kein Sarkasmus, andernfalls gekennzeichnet]
Da es nicht wirklich sinnvoll ist Posts in Rage zu verfassen jetzt einige Tage später nochmal ein kurzer Kommentar dazu.
Ziel meines Handelns war es von Anfang an deine Desillusionierung zu verhindern. Ich denke es braucht nicht weiter diskutiert werden, dass das Projekt verglichen mit deiner Erfahrung schier unmöglich scheint. Sich da dennoch ranzuwagen verdient erstmal Respekt, aber die Art und Weise ist - sehr wahrscheinlich erfahrungsbedingt - inakzeptabel.
Dass die Erfahrung aus der Ausbildung für etwa derartiges kaum reicht haben die meisten so gesehen, und daher auch - damals auf VC - ihren Unmut zu dem Ganzen ausgedrückt, die von dir vorgeschlagenen Syntheseschritte waren (erfahrungsbedingt) teilweise absurd. Darauf hin habe ich mich hingesetzt um nach einer Literatursynthese zu schauen. Man muss das Rad nicht neu erfinden und eine irrsinnig lange Verkettung von Namensreaktionen und Lehrbuch-Synthesen artet hier schnell zu einer Materialschlacht aus. Diese habe ich in der Skype-Gruppe (die VC-Gruppe) gesendet, kann aber natürlich nicht sagen ob du es erhalten hast. Da jedoch kurze Zeit später bei VC eine Literaturbekannte Synthese (m.E. war es die Glycosiderung) so auftauchte wie sie auch in der zusammengestellten Literatursynthese zu finden war, schien es nur logisch, dass du das Ganze übernommen hast - ob dem so war lässt sich nicht sagen und mit mittlerweile auch egal. Da war für mich das erste mal das Maß voll. Mir geht es nicht darum, dass ich dafür irgendeine Anerkennung haben wollte, sondern dass ich es als "Unart" auffasse, wenn so etwas dann mit "ich habe eine Idee" gepostet wird - weder war die Idee von dir, noch von mir, sondern literaturbekannt - gerade im Bezug auf die Aesculinsynthese.
Den Post bei VC habe ich dann auch nicht weiter verfolgt, aber der war ja dann irgendwann sowieso weg (ist evtl noch in Chemdocs Daten einsehbar oder per Archive.org, ich halte es nur nicht wirklich sinnvoll, sich noch über Sachen von vor fast einem Jahr zu streiten). Danach ging es bei Lambda weiter. Es schien zunächst enttäuschend, dass so wenige der bei VC und aus der Literatursynthese vermittelten Wege von dir einbezogen wurde, sprich deine beiden neueren Routen waren nur bedingt besser - die Route war alles in allem schon weniger umständlich, aber die Reaktionsbedinungen waren von überall zusammengenommen und vollkommen unpassend. Dort hat sich dann ja letztendlich die scheinabr finale Route (wieder Literaturroute) als machbbar herausgestellt. Mich persönlich stört an dieser Stelle der Post auf Lambda:
Cumarinderivat hat geschrieben:
[...] Der Rest der Synthese folgt dann Stück für Stück, ihr findet sie hier auf Illumina (wollte sie nicht zweimal hochladen). [...]
Ich finde das ist schon sehr dreist und frech und weiß nicht was du dir dabei gedacht hast, ich möchte an der Stelle gar nicht weiter Recherchieren wie aktiv zu du dem Zeitpunkt schon auf Illumina warst, aber ich finde dieses Verhalten unfair gegenüber den Leuten bei Lambda. Dieses "teasen" nach dem Motto [hier ironischen Untertoneinfügen] "Danke für die Hilfe, aber ich poste das woanders, da könnte ihr es dann lesen" [/ionischer Unterton] finde ich nicht richtig, ich vermute dass du das im Nachhinein ähnlich siehst.
Schließlich ging es dann auch Illumina in die besagte "heiße Phase" in der WIDER der Tipps und Kommentare grobe Fehler gemacht wurden, ich denke überwiegend aus Übereifer und mangelnder Erfahrung. Dabei sei als Beispiel das Säulen ohne vorige DC genannt oder eine IR ohne DC - du weißt doch gar nicht was du unters IR gelegt hast oder wie viele Komponenten es enthält. IR ist vermutlich eine der analytischen Methoden die in der Ausbildung eine Rolle spielen und es ist zum überprüfen der Identitäten von Reinstoffen durchaus nützlich, zur Strukturaufklärung
allein aber nur bedingt brauchbar, man sieht funktionelle Gruppen ja, aber erfährt kaum etwas über deren Verknüfung. Die Auswertung der Spektren ist eben auch unzureichend, nur zu sagen, sieht so aus wie in der Datenbank, aber ein paar Peaks passen nicht ist ohne weitere Analytik (und da schließe ich hier DC mit ein) ist unzureichend.
Cumarinderivat hat geschrieben:Da muss eigentlich auch die Substanz in der Datenbank verunreinigt gewesen sein?
... ist ein harter Vorwurf. In Papern Fehler oder schlechtes Arbeiten zu finden ist heute leider keine Seltenheit (geht mir gerade bei 'nem asiatischen Paper auch so, dort fehlen analytische Daten, deren "Verschweigen" scheinbar nicht ganz grundlos war). In Datenbanken ist es aber meist seltener anzutreffen, lieber sollte man Fehlerquellen diskutieren.
Aber zurück zum Hauptkritikpunkt: Es machte alles in allem bei VC, Lambda und Illumina den Anschein, also ob du Tipps und Hilfestellungen einfach gekonnt ignorierst, ausblendest oder einfach missachtest. Diese Tipps werden doch aber nicht grundlos gegeben, es ist doch nicht unser Anliegen dich mit unnützen Informationen zu zuspammen - aber es ist schade anzusehen, dass daraus nichts gemacht wird. Sowohl frankies Kommentar bezüglich der "Beschissenheit der Synthese solcher Derivate" als auch meine - wenn auch etwa harsch formuliert, aber im Nachhinein durchaus relativierte - Äußerung dazu, dass die Erfahrung der Ausbildung für die dieses Projekt nicht reicht. Wir schreiben das doch nicht um dich zu verärgern, sondern dir aufzuzeigen, dass die anfängliche Euphorie durch solche Projekte schnell gefährdet werden kann - ich habe auch viele Sachen auf die ich nach ner Weile keinen Bock mehr hatte, aber sie später durchaus nochmal aufnehmen werde. Auch ist es - gerade für jüngere User und Einsteiger - nicht unüblich sich anfangs immens zu übernehmen (das liegt vermutlich daran, dass aufwändigere Projekte oft einfach "cooler" wirken), jedoch ist solch ein nicht-linearer Mehrstufer nicht mit der Synthese von z.B. Ethylacetat vergleichbar. Es ging also zu keinem Zeitpunkt darum die das Projekt wirklich schlecht zureden, sondern dich lediglich darauf aufmerksam zu machen, dass es alle andere als einfach ist. Simple Synthesen mit fertiger Vorschrift, wie sie in der Ausbildung oder später auch im Betrieb üblich sind, sind hiermit einfach nicht vergleichbar, aber ich denke, das hast du mittlerweile eingesehen.
Aktuell sollte auch erwähnt werden, dass du von Analytik vermutlich die Falsche Vorstellung hast:
Cumarinderivat hat geschrieben:
Was die Möglichkeit angeht, das wäre gar kein Umbelliferon:
Das Fluoreszenzverhalten spricht definitiv mal sehr dafür.
Ich will dafür auf jeden Fall noch ein IR-Spektrum aufnehmen, das sollte diese Frage eindeutig klären.
Hier liegt wieder das Problem vor, dass du nicht weißt was du ins IR legst, nach dem obenstehenden sollte dir klar sein, dass IR eher für Reinstoffe und funktionelle Gruppen geeignet ist, das reicht aber bei der Anzahl an Spots auf der DC nicht wirklich aus, dass der fette blaue Spot wahrscheinlich das Umbelliferon ist und deine Probe überwiegend daraus besteht wird sicherlich keiner bestreiten wollen, aber es ist dennoch nicht die richtige Herangehensweise. Ich würde es für sinnvoll - und für dich lehrreich - erachten wenn du die kleine Menge säulst, dann solltest du eine saubere Probe haben, bei der ein passendes IR Spektrum einfach eine höhere Wertigkeit hat und dir persönlich als Referenz-Substanz dienen kann. Auch kannst du - wie von Xyrofl angesprochen - mit DC noch viel mehr machen, du kannst das Lösungsmittel von der UK untersuchen, dieses Einengen und so quasi keine Substanz verlieren. Das ist ein Problem, dass gerade von jüngeren stark unterschätzt wird - die Aufarbeitung. Diese macht oft mehr Probleme als die eigentliche Synthese selbst und nimmt oft weit mehr Arbeitszeit in Anspruch.
Ich habe auch mit anderen Usern über diese Angelegenheit gesprochen, zwar mögen meine Reaktion harsch, aber nicht vollkommen ungerechtfertigt sein - das sehe ich auch jetzt noch so.
Alles in allem bringt diese Off-Topic-Diskussion den Artikel nicht weiter, von daher soll es das auch gewesen sein, solltest du weiterhin Klärungsbedarf haben lass uns das per PN regeln.
Ich würde mir einfach wünschen, dass du versuchst deine Art und Weise etwas anzupassen, bei Fragen steht dir hier jeder zur Verfügung und es ist besser zu fragen wie man etwas macht, als sich im Nachhinein über Kritik zu wundern. Man kann nicht - und vorallem du nicht von dir selbst - erwarten, dass so etwas beim ersten mal gleich fehlerfrei klappt - wie auch. Es wäre auch für alle die Hilfestellungen geben sinnvoll zu sehen, dass ihre Tipps sich nicht im Sande verlaufen.
Bleibt also zu hoffen, dass man einen Weg findet mit dem alle Beteiligten zufrieden sind und der zum Erfolg des Projektes führen wird.
NI
2
Noch Anmerkungen zum Eingangspost:
zu 1. diesen Kommentar werde ich mir nicht sparen, da die Tatsache durchaus eine gewisse Tragweite hat: User Stepfan hatte bei seiner DPA-Synthese nach dem Kieselgelpad versucht das Lösungsmittel (Chloroform) zu entfernen und dabei fast vollständig sein Produkt verloren. Ein ähnliches Problem könnte dich auch beim bei der Acetobromglucose erwarten. Daher solltest du dir an der Stelle noch was einfallen lassen, denn es wäre schade bei der Aufarbeitung das Produkt zu verlieren.
zu 3. In der Vorschrift stand Wasserbad, richtig, jedoch schien es recht deutlich, dass dieses nur beim Schritt mit "auf siedendem Wasserbad" eingesetzt wurde, da man dort sieht wie die Metallplatte über dem Bad liegt. Jedoch würde das auch heißen, dass du beim ersten Syntheseschritt ebenfalls ein Wasserbad auf 85 °C erhitzt hast, das sollte man tunlichst vermeiden. Als Tipp daher: im allerschlimmsten Fall tut es Speiseöl (gibt mit der Zeit hartnäckige Krusten, daher nicht so toll), Auch möglich sind Sand-, Glycerin- und Schwefelsäurebäder (letzteres klingt absurd, aber hat auch seine Vorteile). Jedoch gibt es bei ebay auch günstiges Silikonöl (14€/L, verschiedene Viskositäten), welches sich ideal eignet.
Noch ein Tipp: Fraktionen nicht mit Gummistopfen verschließen, das DCM wird von diesen aufgenommen, macht die groß und weich und im schlimmsten Falle kannst du sie danach Wegschmeißen oder sie sind in deine Fraktion gelaufen. Wenn du den Abzug laufen hast einfach da stehen lassen, du willst sie sowieso Eindampfen, da ist es nützlicher wenn schon Teile Verdampft sind.
Aber Evtl ist die Säule ja ganz gut gelaufen, auf meiner letzten ist mein Produkt die ganze zeit ausgefallen. Bin gespannt ob die Trennung bei dir funktioniert hat.
