Destillieren

[Phil]

Schau mal da ist aber über Rektifikation.
Beiträge über Rektivikation
Die Alufolie ist nicht schlecht, aber sie leitet die Wärme ab, ich habe es so gemacht: Mit Haushaltpapier umwickelt, dieses isoliert und leitet die Wärme nicht ab, dann das Papier mit Alufolie umwickeln, so werden die Wärmestrahlen hinein reflektiert.
Schau mal da http://de.wikipedia.org/wiki/Siedeanalyse versuche einen solchen Aufsatz zu bekommen, Achtung das Thermometer ist falsch eingezeichnet, es muss tiefer hinein ragen und zwar muss das Ende vom
Hg-Gefäss wo der Stamm anfängt mit dem unteren Übergang plan sein. weiter oben ist ein Bild von mir eingefügt.
Die Siedeanalyse ist wie folgt:
Ein Messkolben wird unter das Vorstoss gestellt, es wird genau 100ml in den Destkolben hineingefüllt, beginn mit heizen, 1-Tropfen der übergeht Temp. ablesen nach 5ml und 10ml ablesen dann alle 10 ml also 10, 20, 30 usw. bis zum trockenpunkt, dieser wird auch abgelesen. Die ganze Dest muss in 20min passiert sein. So hättest Du eine aussage kräftige Siedeanalyse.

Um eine Reproduzierbare Rektifikation zu machen müsstest Du einen Rücklaufteiler haben, so was z.B
Rüklaufteiler oder noch besser so Beiträge über Rektivikationarbeitet. Im 4. Bild ist ein Magnetventielrücklaufteiler Wissenswertes
gegenstromdestillationen Weiterer Link http://www.fh-kl.de/~bernhard.platzer/d ... ifikat.pdf
http://www.tomchemie.de/gegenstromdestillation1.htm http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... ml#msg2158

[lemmi]

Nochmal danke an alle!

Ich habe gelernt:
1. Thermometer können bei langsamem Dampfstrom und Wärmeverlust nach außen zu niedrig anzeigen.
2. zur ganz sauberen Trennung von Flüssigkeiten ist eine solche einfache Destiillation nicht ausreichend.

soweit O.K., aber mich interessiert schon, wie das Verfahren mit meinen einfachen Methoden soweit es geht zu optimieren ist. Solche aufwändigen Apparaturen mit Rückflussteiler kann und will ich mir gar nicht anschaffen. Also werde ich es doch mal mit der Alufolie probieren.
Wahrscheinlich ist die beste Lösung, Begleitstoffe aus dem Ethylacetat vor der Destiollation soweit wie möglich zu entfernen (Calcliumchlorid bzw. Kaliumcarbonat) und dann zu destillieren.

[Phil]

Nun am besten wäre wen Du Dir eine einfache Füllkörperkolonne kaufst die ist nicht teuer. Sie sollte einfach Vakuumisoliert sein und die Körper kannst Du selber auswählen z.B. Glaskugeln die sind auch nicht teuer die Länge sollte ca. 300mm sein.

[lemmi]

Das wäre durchaus interessant.
Für welche Mengen wären so eine Kolonne denn geeignet. Und wie schmal/breit soll sie sein?
Und was ist mit einer Vigreux-Kolonne? Welche ist besser, Vigreux oder mit Füllkörpern?

[dihydrogenmonooxid]

Es müsste eigentlich auch funktionieren, sich aus einem Dimrothkühler selber eine Kolonne zu bauen. Du könntest dort das untere Ende mit etwas Glaswolle stopfen, sodass du die Füllkörper (Raschigringe sind wohl auf Grund ihres geringen Gewichtes auf großem Volumen und der größeren Oberfläche? besser geeignet als Glasperlen) einfüllen kannst. Schon hast du eine improvisierte Kolonne, die von ihrer Trennleistung wohl nah an die "echten" rankommen sollte. Mit einem geraden Liebigkühler mit passenden Normschliffen sollte das natürlich ebenfalls gehen, so hättest du sogar nach außen hin eine Luftisolation (=geringerer Wärmeverlust).

Wenn du dir gleich eine echte Kolonne kaufen möchtest... dann müsstest du am besten Bescheid wissen, was für dich das Beste ist

Ich habe mir übrigens vor längerer Zeit eine lange NS29 Füllkörperkolonne angeschafft, die bringt natürlich deutlich bessere Trennleistungen mit sich als eine kleine NS 14er Vigreux. Ich würde sagen, der Vorteil bei der Vigreux ist nur, dass man sie nicht befüllen muss und evtl. weniger Reinigungsaufwand hat, wobei starke Verunreinigungen natürlich an den Glaskörpern schwieriger zu entfernen sind. Die Trennleisung ist bei der Füllkörperkolonne wahrscheinlich besser.

Ich hoffe, das hat dir ein bisschen weiterhelfen können.

P.S Welchen Bezug siehst du zur destillierten Menge und der Kolonne? Wenn du die Verluste meinst, dann lohnt es sich wahrscheinlich nicht, ein Gemisch mit unter 5 mL zu erwartendem Destillat selbst mit einer kleinen Kolonne zu destillieren... ist aber nur ne grobe Schätzung.

LG

[eule]

Für die ersten Versuche ist wohl eine Vigreuxkolonne nicht verkehrt. Zum Umfunktionieren eines Kühlers würde ich ja einen Liebig dem Dimroth vorziehen, aber das mag Geschmackssache sein. Glaswolle als Pfropf wird aber vermutlich etwas zu viel Druck kosten bzw. den Dampfstrom zu sehr bremsen, wenn er eine Schüttung halten soll. Es muß dafür bessere Lösungen geben.

[frankie]

Die Lösung ist sich eine günstige Vigreux-Kolonne oder eine Kolonnen nach Hempel zu kaufen. Die letztere kann man mit etwas Geschick in eine Füllkörperkolonne umfunktionieren. Als Füllkörper eignen sich Laborglas-Scherben. Es geht grundsätzlich nur um die große Austauschoberfläche; man könnte vlt. auch ein Edelstahlnetz in den Kolonnen-Körper zwängen.

Es sollte bemerkt werdent, dass eine Kolonne nur dann sinnvoll und effizient zu betreiben ist, wenn man einen Rücklaufteiler verwendet (zwecks Rücklaufverhältnis, siehe McCabe-Thiele oder ein Buch zur therm. Verfahrenstechnik).

[lemmi]

Spielt die Menge der zu destillierenden Substanz auch eine Rolle, wenn man die Größe der Kolonne auswählt? Oder kann ich eine 300 mm / NS29 Kolonne sowohl für 20 als auch für 200 ml Substanz nehmen?

[Phil]

Nun es spielt an sich keine Rolle ob Du 20 oder 2000ml Destillierst, Welche Mengen wirst Du in Zukunft ungefähr haben? Wenn Du nur im kleinen Bereich arbeitest <100ml würde ich eine NS 14 kaufen, Weisst Du aber dass Du Präperativ aktiv bist also >100ml kaufe am besten NS 29. Wie oben erwähnt, Vicreux ist an sich gut Füllkörper ist besser, Nachteil grosser Betriebs Inhalt und Druckverlust.
Hier manchmal günstig zu bekommen Habe gute Erfahrungen mit dem Händler gemacht. Das währe ideal für Dich Achte aber ob Kugel oder Normschliffe an der Kolonne sind. ein Dampfteiler ist auch wichtig zum Anfang würde so was auch gehen als neu aber in diese Richtung muss ein Dampfteiler aussehen. oder so was für später diesen Teiler habe ich im Einsatz und würde ihn nie mehr hergeben.
Die teure Anschaffung lohnt sich wirklich.

[frankie]

Also für den Einstieg und als Spielerei würde ich die oben genannten Empfehelungen nicht unterstützen. Zum Einen weil diese Elemente kompliziert sind und zum anderen weil sie (neu) extrem teuer sind. Man bei solchen filigranen Geräten auch beachten, dass man sie reinigen muss: Je nach dem was man da destilliert kann das eine längere Beschäftigung werden...

Empfehlen würde ich entweder eine Vigreux-Kolonnen oder eine Hempel-Kolonne in NS29. Du verwendest selbst scheinbar NS29 und außerdem sind die einfacher zu reinigen. Als Füllkörper kannst du für die zweitere Laborglasscherben oder, "zusammengeknülltes" Edelstahlnetz oder gekaufte Fülllkörper verwenden. Ein Kolonne hat natürlich ein Totvolumen (benetzte Oberfläche der Füllkörper, Auffüllen von Poren, usw.). Das bedeutet natürlich, dass es effektiv zu Verlusten kommst und das eine Kolonne von der Größe her dem Trennproblem angepasst sein sollte.

Als Kolonnenkopf eignet sich z.B. ein Kolonnenkopf nach Prahl. Der ist simpel und erfüllt seinen Zweck, viel falsch machen kann man da auch nicht. Eine Abbildung findest du hier auf Seite 47. Zugegeben, es ist kein "waschechter" Kolonnenkopf.

Einen kompletten Aufbau mit diesem Kolonnenkopf kannst du hier betrachten: Link Wie oben schon erwähnt: Wirklich sinnvoll ist eine Kolonne nur dann, wenn sie mit eine Rücklaufteiler (o.Ä.) betrieben wird.

[lemmi]

Danke für das Skript Frankie! Sowas ist genau, was ich brauche um das zu verstehen.

Ich habe heute noch eine Beobachtung gemacht! Und zwar habe ich Methanolabfälle (Farbstofflösungen) recycelt. Diesmal habe ich den Claisen-Aufsatz verwendet und während der ganzen Zeit zwei Thermometer gleichzeitig drin gelassen:



Die Thermometer zeigen beide die gleiche Temperatur an, nämlich 65°C! Ich habe mal gegen die Stelle vor dem Kühler gepustet, um sie von aussen abzukühlen: kein Effekt!
Wieso zum Teufel tritt die Temperaturdifferenz hier nicht auf?
Das heißt doch, daß ich mir das Umwickeln mit Alufolie bei meiner nächsten Destillation von Ethylacetat gleich sparen kann!
Meine Überlegung: es muss doch was damit zu tun haben, daß bei meiner Ethylacetat-Destillation eben kein Reinstoff destilliert wurde (das Methanol heute war praktisch rein, da es die einzige flüchtige Substanz in dem destillierten Gemisch war).
Aber daß der Temperaturunterschied so krass war, irritiert mich doch. Die Destillationsgeschwindigkeit war 2-3 Tropfen pro Sekunde, also nicht soo langsam. Vielleicht habe ich nicht lange genug gewartet?

[CD-ROM-LAUFWERK]

Schau dir mal die Eintauchtiefe der beiden Thermometer an. Wenn du das rechte links rein machst, zeigt es dir eine zu niedrige Temperatur an, weil es nicht richtig im Dampfstrom ist.

[lemmi]

Das ist mir klar. Das war aber nicht das Problem.

[allphysist]

Vielleicht unterscheiden sich die Wärmeleitfähigkeiten von Ethylacetat und Methanol. Wäre meine Vermutung.

[dihydrogenmonooxid]

Wieso zum Teufel tritt die Temperaturdifferenz hier nicht auf? Evil

Dein Atem ist zu schwach... kleiner Scherz. Aber so wird das wohl nix, probiers mal mit nem feuchten Küchentuch, welches du zwischen die beiden Hälse wickelst, dann siehst du mit Sicherheit einen Unterschied. Oder alternativ einfach den Heizpilz ausschalten / wegnehmen, dann hast du den Effekt, dass das Gemisch evtl. nur noch geringfügig siedet und im oberen Bereich beim Thermometer direkt vorm Kühler zuerst kondensiert, dort sollte dann auch die Temp. geringer angezeigt werden als beim ersten.

Das Umwickeln mit Alufolie ist nicht notwendig, allerdings hilft es bei den genannten Punkten evtl..

Meine Überlegung: es muss doch was damit zu tun haben, daß bei meiner Ethylacetat-Destillation eben kein Reinstoff destilliert wurde (das Methanol heute war praktisch rein, da es die einzige flüchtige Substanz in dem destillierten Gemisch war).
Aber daß der Temperaturunterschied so krass war, irritiert mich doch. Die Destillationsgeschwindigkeit war 2-3 Tropfen pro Sekunde, also nicht soo langsam. Vielleicht habe ich nicht lange genug gewartet?

Dein Ethylacetat war ja trocken. Welche andere Substanz sollte dann für die hohen Temp. - Unterschiede verantwortlich sein? Ich schätze deine letztere Annahme für wahrscheinlicher ein. Es sei denn, du meinst, dass die Destillationsgeschwindigkeit bei der Ethylacetat-Destillation 2-3 Tropfen pro Sekunde war, aber du sprichst ja von der Methanol - Destillation, oder?

Vielleicht unterscheiden sich die Wärmeleitfähigkeiten von Ethylacetat und Methanol. Wäre meine Vermutung.

Ich würde es begrüßen, wenn du das etwas weiter ausführen könntest. Es ist mir im Gesamtzusammenhang etwas unklar, selbst wenn ich mir etwas darunter vorstellen kann.

P.S. Leute, macht es doch nicht komplizierter, als es eigentlich ist!