Fluorophore: Erythrosin und Eosin Y

[BJ68]

Hier mal ein kleiner Test was diese obengenannten Stoff machen, wenn sie mit CPPO/Dimethylphthalat/Natriumsalicylat/Wasserstoffperoxid konfrontiert werden:


Lösungen der beiden Stoffe in Dimethylphthalat mit CPPO (leider hatte ich keine Feststoffe, sondern vom Erythrosin nur die wässrige Lösung für die Runge-Bilder und vom Eosin Y eine alkoholische Lösung von Sigma die 2006 abgelaufen ist):



Hier die Fluoreszenz der beiden Lösungen, in der Realität zeigten sich da durch aus Farbunterschiede, allerdings können diese auch Konzentrations bedingt sein:





Anmerkung:

Vorspiel zu dem Versuch: Es wurde versucht Stocklösungen herzustellen:

a) CPPO (12%) + Natriumsalicylat in Dimethylphthalat/tert. Butanol
b) CPPO (25%) in Dimethylphthalat

Bei der Stocklösung a) zeigte sich, dass sich das Natriumsalicylat trotz Zugabe (zum Schluss 50%) von tert. Butanol nicht löste. Beim heutigen Test zeigte die Lösung selbst mit den "richtigen" Fluorophoren (Knicklichter) keine Reaktion. Eine nachträglich positivierte Probe (durch Zugabe von festem CPPO) zeigte deutliche Fluoreszenz.
Die Stocklösung b) zeigte zwar Fluoreszenz, allerdings relativ schwach......
Beide Stocklösungen wurden letzte Woche (14/15.01.2014) zubreitet.......

Meine Vermutung: Hydrolyse des CPPO; allerdings steht ein Konzentrationstest (12 und 25%) mit frisch zubereiteter Lösung noch aus......



Ach ja so schaut der Abfall (Lösemittel halogeniert) aus, wenn man zu viel Abfall produziert (oben ohne mischen; unten gemischt):





Bj68

[Newclears]

...so stellt sich klein Fritzchen den typischen Chemieabfall vor

[lemmi]

Ich hatte mir auch mal eine Lösung von TCPO in Dimethylphtalat mit etwas DPA hergestellt, daneben eine zweite mit Natriumsalicylat und tert-Butanol in Dimethylphtalat. Noch ein paar Tage (so 2-3) später ging die Reaktion problemlos. Aber die Hälfte der lösungen hatte ich aufgehoben und nach einigen Monaten passierte da gar nichts mehr. Auch ich glaube, daß das TCPO hydrolysiert ist.

Aber daß einfaches Eosin Y so funzt hätte ich nicht gedacht! Welchesr der Ansätze ist denn der mit dem Eosin?

[BJ68]

Aber daß einfaches Eosin Y so funzt hätte ich nicht gedacht! Welchesr der Ansätze ist denn der mit dem Eosin?

Der rechte, mit der Sigma-Flasche dahinter.....


Werde mir mal den Feststoff bestellen.....zum rumspielen


Bj68

[BJ68]

Das Eosin Y ist angekommen und wurde gleich ausprobiert:

Es wurde eine Mischung aus ATBC (Tributyl-O-acetylcitrat), Di(propylen glycol) dibenzoat und tert. Butanol bereitet:



und eine Spatelspitze Eosin Y Dinatriumsalz gegeben:




Nach der Zugabe von etwas CPPO und Natriumsalicylat wird umgeschüttelt:



und die Reaktion durch Zugabe von 1000 µl 30% Wasserstoffperoxid aktiviert:



Nach dem Umschütteln ergab sich folgendes Bild:




Wobei sich die Flüssigkeit nach einiger Zeit klärte und ungelöstes CPPO als glühende Körner hochstiegen; es setzte dabei auch eine merkliche Gasentwicklung ein und die Mischung wurde auch recht warm:



Anmerkung: Anscheinend wird sämtliches CPPO umgesetzt, da die Lösung durch nochmalige Zugabe von CPPO wieder aktiviert werden kann.
Habe auch einen Ansatz mit Dimethylphthalat und tert. Butanol angesetzt, nach dem Abklingen der Reaktion entstand eine klare rote Lösung. Zugabe von CPPO führte zu einem gelb leuchtenden Bodensatz:



Bj68

[BJ68]

Ne schöne Glühbirne haste da gebastelt.
Wie lange dauert das Leuchten denn an?

Das komplette Leuchten nicht all zu lange.....das CPPO geht da recht schnell weg, aber das Teil auf dem letzten Bild links, wo ein Bodensatz von CPPO vorhanden ist, leuchtet nach einer halben Stunde immer noch.

Mal schaun ob ich am Wochenende einige Versuche mit exakten Mengen an CPPO, Farbstoff usw. machen kann und die Zeit stoppe....


Bj68