Kaliumdihydrogenphosphat (KDP)

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Kaliumperoxid
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Kaliumdihydrogenphosphat (KDP)

Beitrag von Kaliumperoxid »

Herstellung von Kaliumdihydrogenphosphat (KDP)

Geräte:

Bechergläser, Magnetrührer, Rührfisch, Filtrationsmöglichkeit, Waage


Chemikalien:

Kaliumhydroxid Warnhinweis: c
Phosphorsäure 85% Warnhinweis: c
Kaliumdihydrogenphosphat


Durchführung:

Man löst 8 g Kaliumhydroxid in 150 mL Wasser und gibt langsam 16,10 g 85 %ige Phosphorsäure dazu. Die Lösung wird eingeengt, bis man die ersten Kristalle ausfallen sieht. Dann lässt man die Lösung abkühlen, filtriert das Produkt ab und lässt es trocknen.


Entsorgung:

Kaliumhydroxid und Phosphorsäure werden nach Neutralisation in den Abfluss gegeben. Kaliumhydrogenphosphat entsorgt man in den anorganischen Abfällen oder stark verdünnt über den Abfluss.


Zucht eines KDP-Kristalls

Um einen einigermaßen guten KDP-Kristall zu züchten, stellt man eine gesättigte Kaliumdihydrogenphosphatlösung (222 g/L bei 20 °C) aus dem gewonnenem Produkt her und lässt an einem trockenem Ort bei Raumtemperatur verdunsten. Nach 24 Stunden erkennt man die ersten Kristalle. Nach 48 Stunden wird der beste Kristall ausgewählt und die anderen aus der Lösung entfernt. Wenn immer wieder kleine Kristalle ausfallen kann man die Mutterlauge mit 2-3 mL Wasser versetzen, die Lösung wieder aufkochen und den gewünschten Kristall nach dem Abkühlen wieder in die Lösung legen. Das kann beliebig oft wiederholt werden.


Erklärung:

Um Kaliumdihydrogenphosphat herzustellen, muss genau ein Moläquivalent Kaliumhydroxid mit einem Moläquivalent Phosphorsäure neutralisiert werden.

KOH + H3PO4 → KH2PO4 + H2O


Bilder:

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Wiegen des Kaliumhydroxids

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Wiegen der Phosphorsäure

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Einengen der entstandenen Kaliumdihydrogenphosphat Lösung

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Das noch feuchte kristalline Produkt

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Kaliumdihydrogenphosphat-Kristall
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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Sehr schön - eine Grundchemikalien-Darstellung! :wink: Die schönen Kristalle sind auch gut "in Szene" gesetzt.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Hehe,... Schaut schon ganz okay aus... Aber: Noch die fehlenden Leerzeilen hinzufügen und irgendwie noch ne genauere Anleitung zur Züchtung der Kristalle beschreiben, sonst isses ein wenig wenig ;) Und in der Erklärung vielleicht noch auf Gleichgewichte und das stöchiometrische Verhältnis aufmerksam machen,...
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Kaliumperoxid
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Beitrag von Kaliumperoxid »

:mrgreen: Danke ist ja mein erster Artikel den ich geschrieben hab,und allem anschein nach gibt es im ganzen Internett keine ordentliche Synthesevorschrift :roll:


ps. danke für die Unterstützung Hannes :oops:
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Gefällt mir! Vor allem die Kristalle sind toll! Wie groß sind die?

Ich würde ebenfalls dafür plädieren die Stöchiometrie noch zu erklären. Außerdem sollte man auf die Probleme hinweisen, die Reaktion stöchiometrisch hinzubekommen. Das Kaliumhydroxyd ist ja nicht 100%ig sondern enthält mehr oder weniger Wasser, ist zu Kaliumcarbonat umgesetzt etc. Die Mengenangaben entsprechen 1,027 mol KOH auf 1,0 Mol H3PO4. Das macht nichts, da die Reinheit des KOH eh unter 97% beträgt. Aber der Text suggeriert, daß man durch das Abwägen genau die molaren Mengen zur Reaktion bringt - und das stimmt nicht. Die Lösung wird am Ende etwas überschüssige Phosphorsäure enthalten (viel wahrscheinlicher, als daß sich Kaliumhydrogenphosphat , K2HPO4, bildet). Daher sollte man nicht bis zur Trockene eindampfen (deswegen waren die Kristalle nach dem Eindampfen vermutlich noch feucht, wegen der anhaftenden Phosphorsäure) sondern die Mutterlauge von den abgeschiedenen Kristallen abgießen.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Das Thema hatte ich auch schon mit ihm... Aber K2HPO4 hat ne Löslichkeit von 1600 g/l (20 °C), das heißt, es lohnt sich ein Überschuss KOH (kann ruhig verwendet werden) zu verwenden dass die Phosphprsäure komplett umgesetzt wird, sich also auch K2HPO4 bildet... Spätestens bei der Kristallisation der großen Kristalle sollte kein K2HPO4 mehr da sein...
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Kaliumperoxid
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Beitrag von Kaliumperoxid »

@lemmi das die Kristalle noch feucht waren liegt nicht an der Phosphorsäure, sonder daran das ich das ganze 2 min vor dem Foto abfiltriert hatte :wink:
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Newclears
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Beitrag von Newclears »

Interessant wäre auch noch daraufhinuweisen, dass die Kristalle als SHG (Second Harmonic Generator ~ Freuenzverdoppler) bei Laserstrahlung von 1064 nm dienen können um aus nem IR Nd:YAG nen grünen bei 532 nm zu machen. Andi hatte dazu mal was gepostet. (Konventionell verwendet man allerdings KTP=Kaliumtitanylphosphat da dieses nicht feuchtigkeitsempflindlich ist und bei hohen Leistungsdichten nicht "zusammenbricht".)
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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ich denke, dass man beide Artikel auch verlinken sollte...
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bahmtec
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Beitrag von bahmtec »

Hab meine (-edit) "ganzen Geplänkel mal etwas überarbeitet" :oops:
Der Artikel ist jetzt verlinkt ,gleich unter dem Abschnitt "Materialien".

https://illumina-chemie.org/frequenzverd ... t2960.html

(..folglich müsste Kaliumperoxid dann noch einen "Verwendungshinweis" einfüchn.. *wegduck* :D )

Gute Idee übrigens,ich denke es gibt bestimmt noch einige mehrere Artikel die Themenmässig verlinkt werden können.
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NI2
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Beitrag von NI2 »

So hatte ich mir das auch gedacht... (Ob man die Links noch mal ändern muss wenn die Artikel verschoben sind weiß ich nicht, das dürfte Jan oder die Erfahrung aber beantworten können ;))

Leider fehlt mir zum Korrigieren (des KDP-Laser-Artikels) die fachliche Kompetenz :/

Ansonsten sehe ich da nur kleine Formatierungssachen ;)
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

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