Ammoniumnitrat

[TStift]

Zuerst einmal sorry für den Link zur "Konkurrenz" , aber ich habe hier:
http://www.versuchschemie.de/topic,10902.html
einen für mich recht interessanten Versuch gefunden, welchen ich demnächst mal machen will.

Leider ist auf den Bildern der obere Teil der Apparatur nicht sichtbar, was bei mir zu ein paar Fragen führt.

Ich gehe mal davon aus, dass die Apparatur nicht dicht sein darf, weil die Dämpfe ja irgendwo hin müssen. Richtig?

Dann habe ich wirklich praktische Tropftrichter, welche seitlich an einem Normschliff Rohr angebracht sind.
Kann also oben drauf noch beliebige Sachen setzen.

Sollte ich unter Luftabschluss arbeiten? Mit so einem Gär-Röhrchen oder Ventil o.ä? Oder spielt Umgebungsluft keine Rolle ?
Was für Dämpfe entstehen?
Habe was von Ammoniak gelesen, dessen Geruch ich nicht unbedingt haben will.
Soll ich eine Gaswaschflasche statt des Ventil nehmen?

Sollte man die entstande Schmelze noch irgendwie filtern?

Und zu guter letzt: Der beim verlinkten Versuch scheint die Lösung recht heftig zu kochen.
Woanders habe ich nun gelesen, dass sie eben gar nicht kochen sollte. Nich mal Gasbläschen sollen entstehen. Also bei recht niederer Temperatur laaaangsam einengen.

Was empfiehlt sich.

P.S. 1.)Bitte nicht die übliche "Was willst du denn damit" Frage. Einfach haben will.
2.) Ja, ich weiss das man es auch aus KAS Dünger gewinnen kann, will ich aber nicht da mir Kleinmengen genügen.

[Justus Liebig]

Wenn du das mit dem Tropftrichter machst, solltest du das System nicht dicht machen. Ein Gärröhrchen ist nicht nötig. Ich würde das draußen machen, denn wenn du 25%ige Ammoniaklösung nimmst, wird das schon ordendtlich Stinken. Der "Nebel", der da entsteht ist Ammoniumnitrat, und ist eigentlich harmlos, abe rman muss ja nicht mehr Sachen einatmen als wirklich nötig.
Ich sehe aber auch keinen Grund, warum man die Salpetersäure nicht auch einfach in kleineren Portionen in die Ammoniaklösung gießen kann.
Die Schmelze brauchst du nicht zu filtrieren.
Du kannst die Ammoniumnitrat Lösung auch ganz normal eindampfen, so habe ich das immer gemacht. Wenn du die ganz langsam eindampfst, brauchst du ja ewig.

[HerrAmmoniumnitrat]

Du hast recht. Die Apparatur sollte nicht dicht sein. Unter Luftausschluss must du nicht arbeiten. Die stört dabei nicht.

Dass die Lösung kocht macht überhaupt nichts, da bei diesen Temperaturen noch keine Zersetzung des Produkts stattfinden sollte.
Lediglich an der Endphase. Die Alternative wäre einfach, die fertigte Lösung einfach verdunsten zu lassen, wenn du 2 oder 3 Tage Zeit hast, anstatt das Produkt zu schmelzen.
Aufjedenfall wäre so die Ausbeute höher.

Ein Filtern oder ähnliches sollte nicht notwendig sein, wenn du einigermaßen saubere Ausgangsstoffe verwendet hast. Da Produkt ist rein.

Also Ammoniak hast du auf jedenfall, wenn du mit Ammoniakwasser arbeitest. Also entweder im Abzug oder im Freien arbeiten.

[TStift]

Oder aber die Gaswaschflasche?

Bekommt man dann nicht wieder Ammonikwasser zurück?

[Timmopheus]

Hallo

Aus der Ammoniumlösung kann Ammoniakgas ausgasen, durch die Temperaturerhöhung dehnt sich die Luft bzw die Gase in der Apparatur ebenfalls aus. Daher hast du richtig erkannt, sollte die Apparatur NICHT luftdicht verschlossen sein.
Ein Tropftrichter mit Druckausgleich oder eine andere Möglichkeit für die Apparatur mit der Umgebung Gase auszutauschen sollte gegeben sein. Man könnte z.B. auf den Rundkolben auch einen geraden Vakuumvorstoß und darauf den Tropftrichter setzen. Wenn alles luftdicht wäre, könnte sich bei Erwärmung ein so starker Druck aufbauen, dass irgendwann irgendwo was rausfliegt

Unter Luftabschluss musst du nicht arbeiten, von den Stoffen sollte mit der normalen Luft keiner reagieren.
Da Ammoniak bei Erwärmung recht stark ausgast wäre es empfehlenswert unter einem Abzug oder im Freien zu arbeiten. Du könntest natürlich durch Kühlung des Reaktionskolbens das Ausgasen stark einschränken und der Rest mit einer Waschflasche auffangen, allerdings möchte man ja im restlichen Produkt kein Ammoniak mehr drin haben.

Durch zu starkes kochen kann sich die Lösung vermutlich wieder teilweise zersetzen. Ich denke wenn man nur schwach köcheln lässt, dürfte das nicht schaden.


Zu PS2: Ich weiß jetzt nicht, was du für deine Chemikalien bezahlst, aber aus KAS ists vermutlich um einiges günstiger. Wenn du es nur um des Versuches Willen machst, ists natürlich aus Säure und Lauge besser


Edit Gaswaschflasche:
Um die Gase in die Waschflasche zu bekommen, muss sich hinter der Waschflasche ein gewisser Unterdruck aufbauen, um die Gase "durchzuziehen" oder vor der Waschflasche (sprich in der Apparatur) ein gewisser Überdruck um die Gase in die Flasche zu drücken. Wenn du die Möglichkeiten dazu hast (Vakuumpumpe zum saugen, oder Schliffklemmen um die Apparatur zu sichern) kannst du natürlich auch eine Waschflasche verwenden. Allerdings lohnt sich da der Aufwand nicht um Ammoniakwasser wieder zu gewinnen, da die Konzentration sehr niedrig ausfallen wird

[Justus Liebig]

Noch mal zu dem Eindampfen: Das kannst du ruhig machen, da zersetzt sich kaum etwas. Nur in der letzten Phase, wenn das Ammoniumnitrat geschmolzen vorliegt, zersetzt es sich ein wenig, was man dem weißen Nebel erkennen kann. Und selbst da ist die Zersetzung minimal. Der weiße Nebel ist leicht von dem üblichen Wasserdampf zu unterscheiden, er ist viel dichter und weiß. Wenn du ein Uhrglas in den Nebel hältst und dieses nicht beschlägt, kannst du dir sicher sein, dass du aufhören kannst. Dann bekommst du auch fast wasserfreies Ammoniumnitrat, um es ganz wasserfrei zu bekommen müsstest du es nochmal im Ofen trocknen. Die Lösung auf die Heizung zu stellen macht wenig Sinn, da Ammoniumnitrat sehr hygrsokopisch ist. Dann bekommst du bestenfalls einen Ammoniumnitrat-Brei.

Ist es eigentlich normal, dass Ammoniumnitrat ein bisschen gelb ist? Meins war nämlich auch immer gelb und ich dachte das wären Verunreinigungen. Ich habe alles Mögliche versucht, die Verfärbung habe ich aber nicht wegbekommen. Besonders in der Schmelze war es teilweise sogar orange, als Pulver aber nur leicht gelblich.

[Caesiumhydroxid]

Es empfiehlt sich bei unter Umständen Temperaturunbeständigen Stoffen entweder im Vakuum (mit Heizpilz etc.) oder eben langsam mit einer gut regelbaren Wärmequelle (Heizbad etc.) einzuengen - so kommt es weder zu Überhitzungen noch zu eventuellen Zersetzungen des Produkts - denn das ist besonders bei langwierigen, organischen Synthesen (oder z. B. auch Extraktionen *KopfgegendieWandschlag*) sehr schade, wenn man das Produkt dann zerbrät.

[TStift]

ist zwar ein bissel OT, aber:

Wo wir gerade beim Thema Heizpilz waren.................................
was haltet ihr hiervon:
http://cgi.ebay.de/MAGNETRUHRER-STIRRIN ... 1c19af4a7e

ist erstaunlich günstig im vergleich zu anderen Exemplaren.

Taúgt der was?

Und wenn ja...........................

...............lasst mir bitte einen übrig.

[Cyanwasserstoff]

Wow, bis -300°C? Ich dachte immer beim absoluten Nullpunkt sei Schluss.

[Timmopheus]

Die Gibbs Helmholtz Gleichung hat mir auch schon Ergebnisse von -4700K geliefert ^^

[Justus Liebig]

Zu dem Magnetrührer: Genau dieses Teil wollte ich mir auch schon mal holen. Ich weis gar nicht mehr, warum ich das nicht gemacht habe. Ich glaube mir was die Platte zu klein und ich fand das Ding mit seinen 11kg ein bisschen schwer.

[Xyrofl]

Ist es eigentlich normal, dass Ammoniumnitrat ein bisschen gelb ist? Meins war nämlich auch immer gelb und ich dachte das wären Verunreinigungen.

Nein es ist eigentlich farblos.

Ammoniumnitrat, mit mehr als 0,2 % brennbaren Stoffen, einschließlich jedes als Kohlenstoff berechneten organischen Stoffes, unter Ausschluss jedes anderen zugesetzten Stoffes 0222

99,8% rein ist das Zeug schonmal nicht, was drin ist weiß keiner, sonst würde sich die Frage nicht stellen, ob das jetzt das Ammoniumnitrat selbst oder eine Verunreinigung ist. Nicht gut. Also von der Sicherheit her ist das vermutlich sogar wurscht, aber das Gefährlichste bei Sicherheitsfragen sind die Sicherheitsbestimmungen, vielleicht sollte man das bedenken und lieber Ersatz für Ammoniumnitrat suchen.

[Justus Liebig]

Würde die Ammoniumnitrat-Schmelze denn nicht alle organischen Sachen, die unter dieses Gesetz fallen, kaputt oxidieren?

[Newclears]

Nein. AN ist aufgrund des niedrigen Schmelzpunktes und der Zersetzung nicht dafür geeignet.

[TStift]

Ammoniumnitrat, mit mehr als 0,2 % brennbaren Stoffen, einschließlich jedes als Kohlenstoff berechneten organischen Stoffes, unter Ausschluss jedes anderen zugesetzten Stoffes 0222

Und wo sollen bei einer Vermischung von Salmiakgeist mit HNO3 und anschließender verdampfung die organischen Stoffe herkommen?

Beides streng anorganisch, und soviel ich weiss sind auch beide substanzen nicht gerade "freundlich gesinnt" gegenüber organischen stoffen.