Vakuumdestillation mit Quickfit?

[Caesiumhydroxid]

Guten Morgen allerseits,

wie schon aus dem Titel ersichtlich ist, habe ich die Frage, ob es möglich ist, mit einem Qucikfit und einem ganz normalem Thermometer eine Vakuumdestillation durchzuführen?

Meine Befürchtung dabei ist, dass der Quckfit event. nicht ganz dicht ist und das Thermometer durch den Unterdruck möglicherweise "verschoben" wird bzw. in die Destille "hineingezogen wird".

Wäre eine Vakuumdestillation mit einem Quickfit also möglich, oder ist davon abzuraten?

Danke schonmal

Grüße

[frankie]

[...] bzw. in die Destille "hineingezogen wird".

Ganz genau das ist leider der Fall .. und dafür reicht bereits leichter Wasserstrahlpumpen-Unterdruck! Ich rate dir zum Kauf eines Schliffthermometers, andernfalls machst du dir nur eine Sauerei.

mfg

[Robin235]

kann man das thermometer nicht einfach iwie am stativ festbinden, sodass es nicht hineinrutschen kann?

Selbst wenn, ich würde mir auch ein Schliffthermometer kaufen, das oben nur so als Idee^^

[Bariumchlorid]

Also da ich derzeit mit Vakuum ( 1-4 mBar) destillieren muss, und selbst da mit der Heatgun nachhelfe, kann ich dir nur empfehlen bei einem Vakuum ein Schliffthermometer zu benutzen. Denk daran, alles Schliffe zu fetten und die Schläuche mit entsprechenden Klemmen zu befestigen, sonst hast du ganz schnell kein Vakuum mehr, könnte ja mal passieren, dass die Schliffe nicht so ganz dicht sind und du dann nicht einmal mehr ein Wasserstrahlvakuum hast .
Das Festbinden geht insofern, dass du das Quickfit so fest wie möglich stellst und den Druck so hoch wie möglich hälst.

[Chaoschemiker]

Festbinden eines Thermometers am Quickfit im Vakuumsystem erinnert mich irgendwie an "vorgespannte Schlagbolzen"...

Wie wäre es, wenn denn nun, leider Gottes, das einzig verfügbare Schliffthermometer zu lang ist, mit einer mindestens genauso abenteuerlichen Reduzierstückkomposition aufzuwarten?
(oder einfach 1 Reduzierstück reinklemmen...)

Hast übrigens ne PN.

[frankie]

[...] und den Druck so hoch wie möglich hälst.

Ich empehle bei so einer Konstruktion den Kolben-Innendruck nicht unter 101,3 kPa fallen zu lassen.

mfg

[ChemDoc]

Die Verwendung von Quickfit-Adaptern bei Vakuumdestillation ist ein gängiges Verfahren.

Normalerweise werden sie für Kapillarrohre und/oder Einleitungsrohre verwandt.

Ein Thermometer mit rundem Querschnitt kann natürlich genau so verbaut werden.

Bei 8mm Durchmesser wirken bei maximalem Vakuum gerade mal 0,5kp.

Es lässt sich leicht überprüfen, dass diese Kraft nicht ausreicht, um das Thermometer auch nur einen Millimeter zu bewegen.

[frankie]

In diesem Fall müssen Qucikfit und Einschub sehr gut zusammen passen! Ich persönlich rate trotzdem davon ab; es ist nur eine weitere potentielle Problemquelle...

mfg

[Kohlenstoff]

Ich habe auch gerade meine Krumpholzbestellung abgeschickt. U.a. mit Vakuumteilen. Für Vakuumdestillationen habe ich mir extra das Baysilone-Schlifffett geholt. Aber ich bin mir noch unsicher, ob denn wirklich alle Glasgeräte das Vakuum standhalten...
Beim Praktikum sagte man mir, dass man nur mit runden Geräten arbeiten sollte. Heißt das auch Vorstöße und Destillieraufsätze sind "nicht gefährdet"?
Dass man keinen Erli evakuieren sollte, ist klar^^

[Newclears]

Brücken und Vorstöße sind eigentlich unproblematisch da sie eine verhältnismäßig geringe Oberfläche bei recht großer Materialstärke aufweisen und eigentlich überall "rund" sind.
Der Außendruck und die resultierenden Kräfte können sich also gut und gleichmäßig im Material verteilen.

[Kohlenstoff]

Also gilt das für alle Rohre oder Glasgeräte mit rundem Querschnitt! Wie könnte man sich denn dennoch vor einer Implosion schützen? Es gibt ja diese Netzstrümpfe die man mit nem Föhn erwärmt und drüberzieht.

[Newclears]

In vielen Baumärkten bekommt man Streckmetallgitter in unterschiedlichen Größen und Maschenweiten.Die kann man dann um den Aufbau gruppieren.
Ansonsten einfach Abzug zu

Also gilt das für alle Rohre oder Glasgeräte mit rundem Querschnitt!

Jain.Die Materialstärke ist auch noch sehr wichtig.Je größer die Oberfläche desto stärker muß das Material sein.

[Kohlenstoff]

Na, ich werde zuerst mit der Abzugscheibe vorlieb nehmen.
wenn ich dann wieder bei Kasse bin, schau ich mal weiter.

Ja, klar. Habe ich schlecht ausgedrückt. Wenn du versuchst nen billiges Rg-Glas zu evakuieren, wird dir das mit hoher Wahrscheinlichkeit knallen. Im Gattermann-Wieland (ich glaube recht unbekanntes Praxisbuch) habe ich gelesen, dass man Kapillare verwenden sollte um das Vakuum zu regulieren aber hauptsächlich um einen Siedeverzug zu verhindern. Wie regelt ihr das?

[Newclears]

Wie regelt ihr das?

In erster Linie garnicht Vakuumdestillation brauche ich so gut wie nie zuhause. Aber Zeolith-Siedesteinchen die Vorher gut getrocknet wurden sind schon eine ganz gute Wahl. Da ist genug Luft drin für eine vernünftige Nukleation beim Siedeprozess.
Kapillare würde ich nur bei niedrigviskosen Ansätzen, mit großen Ansätzen >1l und längerer Dauer verwenden, da auch die Dünnste Kapillare das Vakuum auf dauer neu belädt.

[Bariumchlorid]

Als an der Uni hab ich da nen Ruehrfisch reingeschmissen und die Pumpe ueber einen Dreiwegehahn mit der Apparatur verbunden. Das ganze ging wunderbar, eine Siedekapillare brauchst du bei Sachen, die wirklich zum Spritzen neigen, z.B. Suspensionen oder Zinntetrachlorid( das hydrolysiert zu einer Suspension).