Natriumelektrid

[Chaoschemiker]

Herstellung einer Natriumlösung in flüssigem Ammoniak

Geräte:

Gasentwickler, Schlauchverbindungen, isolierter Behälter für das Kühlmedium, Reagenzglas, Stativmaterial

Chemikalien:

Ammoniaklösung
Natrium
Natriumhydroxid
Stickstoff, flüssig
bzw. anderes Kühlmedium < -33°C

---

Ammoniak

Hinweis:

Aufgrund des Freiwerdends größerer Mengen Ammoniak muss der Versuch im Abzug oder Freien durchgeführt werden. Weiterhin wird u.U. mit kryogenen Gasen gearbeitet. Es sollte daher die nötige Vorsicht walten.

Durchführung:

Zuerst wird eine Gasentwicklungsapparatur (mit Schlauch für die Gaseinleitung) für Ammoniakgas aufgebaut, mit einem Stativ gesichert und befüllt.
Nun wird ein Reagenzglas mithilfe des Stativs eingespannt, vorsichtig in das Kühlmedium eingelassen und dort ca. eine Minute lang "vorgekühlt".
Der Schlauch wird nun vorsichtig in das gekühlte Reagenzglas gehangen und die Ammoniakfreisetzung begonnen.
Je nach Kühlmedium sollte darauf geachtet werden, dass das Ammoniakgas nicht zu zügig eingeleitet wird bzw. das Ammoniak sich verfestigt
und somit der Einleitungsschlauch festfriert.
Falls ein Teil des Ammoniaks verfestigt wurde, wird das Reagenzglas aus dem Kühlmedium entfernt und in gezielt auf die Verflüssigungstemperatur von Ammoniak mit Trockeneis/Flüssigstickstoff eingekühltes Ethanol eingelassen. Dort kann sich das Ammoniak wieder verflüssigen.
Das Reagenzglas mit dem flüssigen Ammoniak wird nun separat befestigt und ein kleines, von Paraffinöl und Kruste befreites Stückchen Natrium in das flüssige Ammoniak eingebracht.
Das Natrium löst sich sofort unter Bildung von dunkelblauen Schlieren, bis die gesamte Flüssigkeit schwarz/dunkelblau erscheint.

Dieses Natriumelektrid kann nun als starkes Reduktionsmittel, z.B. in der Birch-Reduktion, eingesetzt werden.

Entsorgung:

Das Reagenzglas wird im Abzug belassen und durch die Raumtemperatur erwärmt, sodass das Ammoniak verdampft.
Zurück bleibt metallisches Natrium, welches mit Ethanol unschädlich gemacht wird.
Der Rückstand kann verdünnt im Abfluss entsorgt werden.
Das benutzte Kühlmedium wird entsprechend seiner Eigenschaften behandelt.

Erklärung:

In Ammoniak als Lösungsmittel dissoziiert das Natrium zu einem Na⁺-Ion und einem anionischen Elektron.

Na → Na⁺ + e^-

Diese in Ammoniak solvatisierten Elektronen sind für die charakteristisch-dunkelblaue Farbe der Lösung verantwortlich.
Der dabei ebenfalls gebildete kationische Hexaminnatrium-Komplex wird unter weiterer Einwirkung von Ammoniak mit den solvatisierten Elektronen zu Natriumamid und Wasserstoff umgesetzt.

Na⁺ + 6 NH₃ → [Na(NH₃)₆]⁺

2[Na(NH₃)₆]⁺e^- + 2NH₃ → 2NaNH₂ + H₂ + 12NH₃

Dies begründet den langsamen Rückgang der blauen Farbe, nach Lösung des Natriums.

Bilder:


Die Apparatur


Lösung von Natrium in flüssigem Ammoniak mit charakteristischer Farbe der solvatisierten Elektronen

Video:

[dg7acg]

cool, im warsten sinne sogar...

leider ist das Bild so dunkel dass man es mehr als schwarz sieht. weißer Hintergrund und/oder etwas Licht von hinten wären wohl besser fürs Foto....

aber schön gemacht!

[Cyanwasserstoff]

So ultra-dunkelblau sieht es eben aus. Genau wie Iodstärke in nicht allzu großer Verdünnung (die Farbe der Iodstärke beruht nämlich auf demselben Effekt).

Zurück bleibt metallisches Natrium, welches mit Ethanol entstört wird.

Wie entstört man Natrium denn?

Weiterhin bezeichnet man "tiefkalte Gase" wohl besser als kryogen.

[Coffee]

ist das relationszeichen bei -33°C richtig rum?^^

[Cyanwasserstoff]

Ja.

(Wo denn? )

[dg7acg]

Wie entstört man Natrium denn?

Wenns stört, kommts in den See

[HerrAmmoniumnitrat]

ist das relationszeichen bei -33°C richtig rum?^^

Heißt ja auch grad Celsius und nicht Celsius grad

[Langer]

(Wo denn? )

Du weißt ganz genau, dass ich mitlese und den Kommentar entdecke, brauchst dir nicht extra die Mühe machen, ne kleine Schrift zu wählen

Mit gefällt der Versuch auch gut, aber leider gehört das halt eher zu der Kategorie von Versuchen, die man nicht immer im Labor machen kann, wenn mans überhaupt kann.


Gruß, Langer

[Chaoschemiker]

-33°C sind zur Winterszeit in Ojmjakon keine Seltenheit, eher Alltag.
Sollten wir also russische (näher sibirische) Gäste haben wäre das doch optimal zum nachkochen

[Kohlenstoff]

Sehr schön gemacht!

@ chaos: Du bist im Moment auf dem lN2-Trip, oder sehe ich das falsch.

[Timmopheus]

wobei sich kochen bei diesen Temperaturen auch geil anhört ;D

[Chaoschemiker]

@ chaos: Du bist im Moment auf dem lN2-Trip, oder sehe ich das falsch.

Es muss! Ich lass den doch nicht einfach ungetaner Dinger verdampfen

[Kohlenstoff]

Wie groß ist eigentlich dein Dewargefäß und was hat es gekostet? Und was kostet 1l lN2 und wo bekommt man den her?

[t0bychemie]

Ein Liter flüssiger Stickstoff ist vergleichbar mit einem Liter Mineralwasser, so hatten es mir die jungen Leute des Leibniz Instituts mitgeteilt.

[chemische-experimente]

Nunja mit einem liter Stickstoff wirst du keinen großen Spaß haben, da er dir in einem guten Dewar innerhalb von spätestens 2 Tagen verdampft ist. Die Preise liegen bei großen Abnahmemengen zwischen 0,30 und 0,20 EUR. Über 4000l gibt es dann weitere Rabatte sodass große Firmen nicht mehr als wie 15 Cent für den Liter zahlen. Anders sieht es allerdings aus wenn Ihr so zu einem Gaslieferanten wie Air Liquide oder Linde geht. In Mengen bis 20l zahlt ihr den Einheitspreis von 68 Euro, wenn ihr keine guten Kontakte habt. Das ist sehr teuer und natürlich auch nicht hinzunhemen, aber für die Gaslieferanten sind 20l eben viel mehr Arbeit, die abzufüllen, als wie der Stickstoff eben kostet.