Komplexometrische Titration

[frankie]

Komplexometrische Titration

Die Komplexometrie (Chelatometrie) ist eines der wichtigsten und interessantesten volumetrischen Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Metallionen, man verwendet hierfür Komplexone. Diese sind meist Aminopolycarbonsäuren, die mit mehrwertigen Metallionen (wie Pb, Co, Ni, Ca, Mg) stabile Komplexe bilden können, das bekannteste Komplexon ist EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure).

Geräte:

Bürette
Stativ
Erlenmeyerkolben
Messkolben

Chemikalien:

Ethylendiamintetraessigsäure
Natriumhydroxid
Ammoniumhydroxid
Ammoniumchlorid
Indikator-Puffertablette
Wasser

Probe (Xi)


Durchführung:

EDTA-Maßlösung:
Um eine 0,1 M Ethylendiamintetraessigsäure-Lösung, die der komplexometrischen Analyse mittlerer Genauigkeit dienlich sein soll zu erhalten, löst man 37,22g des analysereinen EDTA-Natriumsalzes in 500ml kationenfreiem Wasser, fügt 100ml 1M Natriumhydroxidlösung hinzu, und verdünnt auf ein Gesamtvolumen von 1000ml. Arbeiten höherer Genauigkeit erfordern eine Einstellung des Titers mit Zink oder Blei(II)-nitrat (siehe Ph.Eur.).

Eine entsprechende Menge an in Lösung befindlicher Probe wird in einen Weithals-Erlenmeyerkolben überführt und entweder mit einem eigens hergestellten Ammoniumchlorid-Ammoniak-Puffer oder einer Puffer-Tablette (z.B. von Merck) auf einen schwach alkalischen pH-Wert gepuffert. Es wird nun mit einem Indikator (wie Eriochromschwarz T), der sich auch schon, wie in diesem Fall, in der Puffer-Tablette befinden kann, gegen eine 0,1 M EDTA-Lösung bis zum Umschlagspunkt von Rot nach Braun titriert. Der Verbrauch wird notiert.

Entsorgung:

Reste können stark verdünnt über das Abwasser entsorgt werden.

Erklärung:

Der Komplexbildner EDTA bildet als sechszähniger Ligand mit Metallionen unabhängig von der Ladung des Zentralatoms immer 1:1-Komplexe, die nebenstehende Struktur besitzen:

Auf Grund der Abgabe von H⁺ durch den Komplexbildner muss die Probelösung gepuffert werden, da bei steigendem pH-Wert der Komplexierung entgegengewirkt wird. Da die Bestimmung durch Fremdionen gestört wird, müssen diese entweder maskiert oder zuvor entfernt werden. Auf Grund der 1:1 Umsetzung lässt sich die Konzentration des Metalls in der Probe leicht berechnen:
m_Vorlage(Me) = V_EDTA* c_EDTA* f * M(Me).

Bilder:


Zu Beginn der Titration


Am Umschlagspunkt


EDTA-Überschuss

[cybercop]

Ich würde empfehlen das wenn man eine selbst ausgedachte Probe titriert, man so eine Tablette nimmt da da pH-Wert und Indikator zusammen passen. In der Einleitung würde ich vlt noch erwähnen das das nur mit mehrwertigen Metallionen geht. Also Ag ist nicht möglich z.B.

EDIT: Ebenfalls würde ich es für wichtig halten, wie man z.b. eine 0,1M EDTA Lösung herstellt. Das geht nicht einfach durch lösen von 0,1 Mol in Wasser und auf 1l auffüllen. Faktor erwähnen wäre auch nicht schlecht.

Klingt jetzt vielleicht alles bissl kleinkariert, aber ich würde es für wichtig halten. Müsste ich eigentlich bei meiner "Durchführung einer Säure-Base-Titration" ebensfalls noch machen.

[frankie]

wenn man eine selbst ausgedachte Probe

was meinst du mit selbst ausgedacht ?

Hab auch eine Indikator-Tablette benutzt ! Der Absatz mit der Puffer "Herstellung" galt für die, die keine Tabletten haben, oder absichtlich nicht nützen ... Ich hab jetzt sogar extra für dich jeweils ein Photo vom und nach dem Umschlagspunkt gemacht

Aber Faktor ? Natürlich kann man ein Zehntel Grammolekel einwägen und auf einen Liter auffüllen (wenn man eine Analysewaage und einen Umlaufthermostaten benutzt). Wie willst du es denn sonnst tun, Titriplex II kaufen ? Aber eingestellt hab ich mein EDTA nicht,... mit was hätte ich das tun sollen, das Zeug ist doch mMn eh ein super Urtiter mit riesiger Molmasse...

mfg

[cybercop]

Du kannst doch nicht einfach EDTA aus der Dose als Urtiter bezeichnen.
Mit selbstausgedacht meinte ich den Gedankengan: "Ich löse jetzt einfach mal 200mg Zinksulfat in Wasser und titriere gegen Xylenolorange".
Eine Analysenwaage brauchst du sowieso für die Probe. Und das einstellen der EDTA kann man mit Blei(II)-nitrat als Urtiter machen. Einfach eine heißgesättigte Lösung herstellen, diese abkühlen lassen, Kristalle abfiltrieren, mit eiskalten Wasser waschen und trocknen.

[frankie]

laut Wiki könnte ich auch mit Zn⁰ einstellen ... na vlt. wenn ich Zeit finde, was sollte ich denn deiner Mn. oben noch zu "Herstellung" hinschreiben ?

mfg

[cybercop]

So wird es auch laut Ph.Eur. gemacht, jedoch ist das umständlich ohne Ende. Die Herstellung erfolgt durch lösen von ca. 0,1M EDTA-Na in Wasser, dazu kommen 100ml 1M NaOH und schließlich wird auf 1000ml aufgefüllt. So haben wir es gemacht.