Salmiak-Geist_Problem

[Salmiak-Geist]

Hallo an alle


Mir ist gestern ein "Unfall" unterlaufen
Also ich habe mich mal an die Synthese von Natriumnitrat aus Ammoniumnitrat und Natriumcarbonat gemacht.
Als Nebenprodukt entsteht dabei sehr viel Ammoniak welches ich um es nicht zu verschwenden in meine Salmiak-Geist Flasche leite um diesen (9%) etwas aufzukonzentrieren.
Nach einer halben Stunde erhitzen bin ich kurz weggegangen (1min) doch dann musste ich feststellen dass die Ganze Brühe im Kolben in die Salmiak-Geist Flasche geschossen ist.
Tja jetzt habe ich eine Salmiak-Geist,Ammoniumnitrat, Natriumcarbonat,Natriumnitrat Brühe .

Ich habe mich gefragt wie man das Ammoniak da austreiben kann um es dann erneut in klarem Wasser zu lösen.

Folgende Fragen ergeben sich folglich:

-Wie kann ich das Ammoniak da austreiben?
-Kann man eine ca 20% Ammoniak Lösung herstellen in dem man das Gas einfach in einer bestimmte Menge Wasser löst?


mfg

[dg7acg]

Hi. Tja, erhitzen und dann weggehen...tztztz sowas macht man auch nicht.
Selbst schuld, jetzt haste ne menge Arbeit

Du kannst das Ammoniak durch erhitzen (auskochen) austreiben und in Handwarmen (Zimmertemp.) Wasser lösen.
Denk an den "Springbrunnen"-Versuch Da NH3 sehr gut wasserlöslich ist kannst du einen sehr hoch konzentrierten Salmiakgeist herstellen.
In deiner Salzlösung dürfte der Rest aus NH4NO3, Na2CO3 und NaNO3 zurückbleiben.
Das sich ebenfalls gebildete (NH4)2CO3 sollte mit in der Waschflasche sein,
da sich Ammoniumcarbonat beim Kochen zersetzt in CO2 und NH3 und im kaltem Wasser wieder zurückreagiert.

Besser wäre es aber die gesammte Lösung VOR dem erneuten Kochen mit Salpetersäure zu neutralisieren und so erstmal das gesammte CO2 los zu werden.
Dann Wasser wegkochen und das feuchte Salz mit NaOH zu versetzten und so das NH3 austreiben und auffangen.
So bliebe dir recht viel NaNO3 zurück, was du dann aber noch umkristallisieren solltest zur Reinigung (vor allem ums von NaOH zu säubern)

mfg

[Salmiak-Geist]

Danke für die schnelle Antwort^^

Ahrg ja das Ammoniumcarbonat ist mir bei der Sache ein Dorn im Auge. Ich hab leider nicht mehr viel Salpetersäure da und das bisschen will ich nicht dafür verbraten.

Künnte man es der Brühe nicht auch Ammoniak austreiben in dem Man einfach Luft durchleitet und das Gas dann in Wasser löst??
mfg

[dg7acg]

ne, da musst du schon erhitzen und so das Lösemittel Wasser verdampfen.
Sowas wie Luft durchjagen, weist du was du dann bekommst? Denk mal daran aus was Luft zu 0,5% besteht... Noch mehr Dornen im Auge!

[Salmiak-Geist]

Ohhh da stand ich ja wohl völlig auf dem Schlauch
ja und das Problem ist das sich Ammoniumcarbonat auch noch gut in Wasser löst
Naja so sehr große Mengen werden es schon nicht sein ich glaube das ich das dann Ignorieren (muss) kann.
Da kann ich mein Hydrazinsulfat dann wohl vergessen.........

[dg7acg]

nö wieso? Worauf hast du es denn jetzt angesehen? NaNO3 oder Hydrazinsulfat?
egal... du kannst dir erstmal durch auskochen der Suppe und einleiten in dest. Wasser deine 20% NH3-Lösung machen,
das bischen Ammoniumcarbonat sollte da nicht weiter stören wenn du Hydrazinsulfat machen willst.
Schließlich nimmt man auch Harnstoff zur Hydrazinsynthese, und das besteht im prinzip auch aus Ammoniak und CO2
Das NaNO3 kannste umkristallisieren und so etwas reinigen...

da ist doch noch nix verloren...

mfg

[Salmiak-Geist]

Ja Die Natriumnitrat und Hydrazinsulfat Synthesen verlaufen bei mir gerade sozusagen "parallel"^^.
Ja ich werd das auf keinen Fall aufgeben!
Naja ich mach mich dann mal ans Werk^^.

PS: Eine Frage zur Hydrazinsulfat Synthese: Einige Anleitungen besagen den Zusatz von Gelantine oder Weßleim
wozu soll das gut sein??
mfg

[dg7acg]

...das muss schon sein, es bindet die Schwermetallionen die bei der Synthese stören würden.
Leim katalysiert zusätzlich noch die Bildung von Hydrazin was die Ausbeute etwas steigert... ob die Gelatine auch so wirkt weiß ich jetzt aber nicht.
Ich hab normale Blattgelatine ausm Supermarkt genommen, ging wunderbar...
(nachdem ich die Natriumhypochloritlösung stärker gemacht habe, die war bei meinen ersten Versuchen zu schwach. Also geiz nicht damit...)

mfg

[Salmiak-Geist]

Ich hatte das Glück das das Dan Klorix bei Rossmann von 2.65 auf 1.39 reduziert wurde
da hab ich natürlich gleich zugeschlagen....4mal
also ich werde dann wohl diesen Holzleim meines Opas verwenden.

Ich bin echt beeindruckt:
-schnelle und sehr hilfreiche Antworten
-hier kommt man in einem Thread auch ohne Disskusionen aus( Im Gegensatz zu manch anderen Foren,dort fressen sie sich ja regelrecht auf )
Also: Super Forum
mfg

[dg7acg]

Danke für das Lob
Aber mit Dan Klorix wirste kaum Erfolg haben, fürchte ich.
Das ist zu niedrig konzentriert (~3%), besser Du leitest Chlor (aus TCCS + HCl) durch gekühlte Natronlauge (die Reaktion ist exotherm = wird heiß), bei heißer Lauge würde Chlorat entstehen.
Genau da lag auch mein Fehler, weshalb ich drei Versuche in den Sand gesetzt habe bis es beim vierten (und mittlerweile auch beim 5. + 6.) Versuch geklappt hat...
Nie zu schwache (d.h. zu verdünnte) Lösungen verwenden, das Hydrazinsulfat ist rel. gut wasserlöslich (~30g pro Liter @ 0°C),
so dass du Probleme mit dem Ausfällen haben wirst...

mfg

[Cyanwasserstoff]

Du kannst die Löslichkeit des Hydrazinsulfats aber beträchtlich reduzieren wenn du gesättigte Natriumsulfatlösung reingibst ---> MWG.

[dg7acg]

...darum ja die Hypochloritlösung selber machen und hoch konzentrieren, dann entsteht beim neutralisieren/ansäuern mit H2SO4 ja automatisch genug davon.
Davon geht jedenfalls die Vorschrift von LambdaSyn aus... btw.: Geht es nicht auch mit Ethanol? (vorsichtig dosiert)

[Cyanwasserstoff]

Geht was mit Ethanol, das Ausfällen? Ja, sollte gehen. Mein Hinweis mit Natriumsulfat bezog sich aber ja auch nicht auf die selbst hergestellte Hypochloritlösung, sondern auf den Versuch bei Verwendung von DanKlorix, was Salmiak-Geist ja nun scheinbar im Überfluss hat.

[dg7acg]

aso, du meinst er kann DanKlorix (was ich auch noch literweise habe ) also auch zur hydrazinsynthese nutzen???
cool, das teste ich auch mal, aber sollte da nicht trotzdem zu wenig HS entstehen ums ausfällen zu können? Na2SO4 hin oder her... ich meine mal sowas gelesen zu haben....

mfg

[Salmiak-Geist]

Kann man das DanKlorix nicht durch vorsichtiges verdampfen des Lösemittels aukonzentrieren??.
Ich weiß nicht ob dann das Natriumhypochlorit zersetzt wird aber es wär ja dann auch ein Weg^^.
mfg