Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Wissenschaftliche Experimente von besonderem historischem Interesse.

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Uranylacetat
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Beitrag von Uranylacetat »

Eine direkte Quelle zu dieser Aussage gibt John Emsley nicht an....

Versuch macht klug....
"Der einfachste Versuch, den man selbst gemacht hat, ist besser als der schönste, den man nur sieht." (Michael Faraday 1791-1867)

Alles ist Chemie, sofern man es nur "probiret". (Johann Wolfgang von Goethe 1749-1832)

„Dosis sola facit venenum.“ (Theophrastus Bombastus von Hohenheim, genannt Paracelsus 1493-1541)

"Wenn man es nur versucht, so geht´s; das heißt mitunter, doch nicht stets." (Wilhelm Busch 1832 -1908)

Eichhörnchen
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Beitrag von Eichhörnchen »

Lieber Lemmi
Ich habe mit Interesse deine Präparation des Brechweinsteins gelesen. Dürfte ich das Bild des Standgefässes aus den 50er Jahren mit Tartarus stibiatus in unserer homöopathischen Materia medica, sowie auf unserer diesbezüglichen Webeseite verwenden? LG Eichhörnchen

meganie
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Beitrag von meganie »

Bei der hohen Potenzierung in der Homöopathie ist es doch eh egal, was auf der Flasche steht. :lol: Der Inhalt ist immer der Gleiche.

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

@ Eichhörnchen: ich bin zwar kein Parteigänger der Homöopathie, aber das Bild darfst du verwenden. Bitte Quelle angeben! Und es wäre nett, wenn du mir den Link mitteiltest.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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Vanadium
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Beitrag von Vanadium »

Ein sehr schöner Versuch, den ich mir bisher irgendwie noch kaum angesehen habe. Die Frage nach der Toxizität finde ich auch sehr interessant. Irgendwie habe ich jetzt wieder richtig Lust auf etwas anorganische Chemie bekommen! Habe auch noch ca. 50g "kristallines", elementares Antimon herumliegen. :)

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mgritsch
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von mgritsch »

Mal eine frage zu einem älteren Beitrag :)
lemmi hat geschrieben:
Freitag 21. März 2014, 22:30
Es werden 100 ml Wasser zum Sieden erhitzt und 10 g Kaliumhydrogentartrat sowie 8 g Antimon-III-oxid eingetragen. Die anfangs stark trübe Mischung wird allmählich klarer und nach 15-minütigem Kochen ist nur noch ein geringer Bodensatz vorhanden.
a) warum wird hier mit einem kleinen molaren Überschuss Sb2O3 gearbeitet (theor. wären nur 7,75 g nötig) - sollte nicht eher ein kleiner Überschuss Weinstein hilfreich sein auf dass man sich das filtrieren erspart?
b) warum 100 ml Wasser - wenn sich in der Siedehitze 33 g/100 ml lösen sollten bei dem Ansatz ca 54 ml genügen... somit für die Ausbeute hilfreicher wenn man zumindest nur so 60-70 ml einsetzt...?

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lemmi
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von lemmi »

Weil ich der historischen Vorschrift gefolgt bin (okay, die hatte nur 96 ml Wasser vorgesehen...). Ich gehe mal davon aus, das es vozuziehen ist, nicht-umgesetztes Antimon(III)-oxid abzufiltrieren, als nicht-umgesetzten Weinstein im Präparat zu haben. Weinstein löst sich in kaltem Wasser bekanntlich schlecht und würde vermutlich auch in kleinen Mengen mit auskristallisieren. Für die angegebene Wassermenge fällt mir erstmal kein triftiger Grund ein, ausßer dem, dass das Produkt bei einer zu konzentrierten Lösung schon im Filter auskristallisieren würde. Aber mit 80 ml Wasser könnte man es versuchen. Wenn man die Ausbeute erhöhen will, kann man aber auch die Mutterlauge weiter eindampfen. Ich habe durch Fällung mit Ammoniak das Antimon(III)-oxid daraus "recycelt".
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mgritsch
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von mgritsch »

sowas in der Art dache ich auch schon. Kennst du eine Methode den Gehalt des Produkts (Verunreinigung durch Weinstein) einigermaßen einfach zu ermitteln?

Problem: ich habe da ein kommerzielles Sb2O3 und das will sich nicht so recht auflösen - Vermutung es enthält eine schwerlösliche Verunreinigung - Lösungsansatz: man setzt erst recht mehr zu und filtriert ab. Aber ob das was rauskommt tatsächlich Brechweinstein oder eher Weinstein ist...?

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lemmi
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von lemmi »

Sorry für die verspätete Antwort! Das Antimon im Brechweinstein kann man ganz normal mit Jodlösung titrieren, unter Zusatz von Essigsäure. Schau mal im "Poethke" unter Brechweinstein nach.
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mgritsch
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Mittwoch 21. April 2021, 22:22
Schau mal im "Poethke" unter Brechweinstein nach.
:thumbsup: 8) :yeah:

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mgritsch
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von mgritsch »

Poethke hat sogar noch was besseres auf Lager - Titration mit Chloramin-T, Indikator Ethoxychrysoidin :)
Ich arbeite nicht so gerne mit Iod-Maßlösungen und der Umschlag soll beim Sb auch eher "meh" sein da es etwas langsam reagiert...
Man soll das Buch öfter mal zu Rate ziehen :angel: aber was hätten wir denn dann noch zu besprechen? :mrgreen:

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lemmi
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von lemmi »

Ist bei mir gerade umgekehrt: die Chloramin T-Chargen, die ich bisher in die Hände bekam, waren alle mehr oder weniger vergammelt. Dagegen halten sich Jod-Maßlösungen sehr gut. Und Ethoxychrysoidinhydrochlorid ist ein etwas diffiziler Indikator. Da ist die Jod Stärke doch besser zu handhaben.
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mgritsch
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von mgritsch »

heute hatte ich endlich wieder mal ein bisschen Lab-Time :)
Die gute Nachricht - mein Brechweinstein hat einen titrimetrischen Gehalt von 100,6% :) und zwar auf +/- 0,2% gleich egal ob ich einigermaßen stöchiometrisch oder mit Sb2O3 Überschuss arbeite. Keine nennenswerte Verunreinigung durch Weinstein. Und extrem hübsch sind die mehrere mm großen glitzernden Kristalle allemals :)

Chloramin T funktioniert hervorragend, man muss es natürlich gegen Thiosulfat stellen. Gehalt meines schon ein paar Jährchen alten Pulvers: ca 84%, ich denke das ist okay. Indikation erfolgte mit Iodid/Stärke.
Nicht funktioniert hat lediglich das von Poethke für Arbeiten im sauren ebenfalls empfohlene Ethoxychrysoidin - eine eher schlappe Farbänderung von orangerot zu blaß-apricot, analytisch nicht verwertbar. Muss ich mir mal ansehen was es da hat.

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lemmi
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von lemmi »

mgritsch hat geschrieben:
Freitag 30. April 2021, 18:27
Die gute Nachricht - mein Brechweinstein hat einen titrimetrischen Gehalt von 100,6% :) und zwar auf +/- 0,2% gleich...
Na Glückwunsch! Bis 1968 hättest du das als Arneibuchsubstanz verkaufen können (geforderte Gehalt im DAB 6 "mindestens 99,5 %") :mrgreen:
Wie war deine Ausbeute? Welche Vorschrift würdest du als die Beste empfehlen?
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mgritsch
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Re: Triumph-Wagen Antimonii – vom Spießglanz zum Brechweinstein

Beitrag von mgritsch »

„Arznei“ :D
Vorschrift: ja gibt es denn Alternativen? Einfach zusammenkippen, kochen, filtrieren und kristallisieren lassen. Bei der Kochdauer denke ich es braucht mehr als 15 Minuten, schon der Weinstein alleine löst sich wirklich langsam (habe das pulverförmige Produkt mal umktistallisiert). Dein Sb2O3 war frisch gefällt, das reagiert vermutlich auch rascher als meines aus der Dose. Äußerlich auffällig ist wie sich das Siedeverhalten bzw die Oberflächenspannung verändert - anfangs stärkere Schaumbildung und das Sb2O3 ist wie hydrophob, später eine einfach dahinköchelnde Suspension.

Ausbeute - darauf habe ich nicht so geachtet, war mehr als „Vorversuch“ gedacht.

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