Coniin aus geflecktem Schierling

Total- und Partialsynthesen von Naturstoffen.

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lemmi
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Re: Coniin aus geflecktem Schierling

Beitrag von lemmi »

Calciumcitrat hat geschrieben:
Freitag 13. November 2020, 18:30
Machst du eine ATR-Messung oder als KBr-Pressling?
Kann ich noch nicht sagen, da das für mich völliges Neuland ist. Ich gehe bisher nur davon aus, dass ich Möglichkeit haben werde, es machen zu lassen.

Was meint ihr, kann man für sowas das Hydrochlorid direkt einsetzen, oder sollte ich die Base extrahieren und dann in einen Pressling aufnehmen?

Hatten wir darüber hier nicht irgendwo einen Thread von HCN?
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Calciumcitrat
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Re: Coniin aus geflecktem Schierling

Beitrag von Calciumcitrat »

Die freie Base wäre deutlich besser, das ist auch hier https://www.spectroscopyonline.com/view ... mine-salts sehr schön erklärt. ATR wäre besser zur Rückgewinnung der Substanz, da nicht mit KBr gearbeitet wird und auch Wasser und CO2 weniger Probleme machen.

Glaskocher
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Re: Coniin aus geflecktem Schierling

Beitrag von Glaskocher »

Man kann sowohl von der Base als auch vom Hydrochlorid (andere Anionen möglich) IR-Messungen machen. Bei Presslingen ist ein festes Salz bevorzugt, ATR kann im Prinziep beides verarbeiten. Zusätzlich gibt es noch den Dünnfilm zwischen NaCl-Platten und die Nujol-Verreibung und die Messung in Lösung.

Welches Verfahren man im Endeffekt wählt kommt auf die verfügbaren Geräte und Vergleichspektren an. Beim Pressling kann man die "Schichtdicke" recht gut steuern, während ATR sehr unkompliziert in der Handhabung ist. Zum Versandt und Abmessen sind Feststoffe leichter zu handhaben.

Bei https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi kann ich keine Einträge zu Coniin, dem Hydrochlorid und -Hydrobromid finden. Da müßte man noch in anderen Datenbanken suchen.

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NI2
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Re: Coniin aus geflecktem Schierling

Beitrag von NI2 »

Auch wenn von mir noch keine Antwort gekommen ist: Umgesetzt habe ich beide Proben schon am Samstag (Sowohl lemmis extrahierten Feststoff, also auch authentisches Coniin). Bin nur noch nicht zum Extrahieren gekommen. :oops:
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lemmi
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Re: Coniin aus geflecktem Schierling

Beitrag von lemmi »

Super! Auf das Ergebnis bin ich sehr gespannt!
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