Hämin b

Total- und Partialsynthesen von Naturstoffen.

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Phil
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Beitrag von Phil »

Ich habe mehr Essigsäure verwendet, Habe noch einen Ansatz gemacht genau wie es zuerst hier beschrieben wurde mit 2500ml Essigsäure und 800ml Blut das ergab eine Ausbeute von 2,82 gr Ausbeute.
Bei mir war die Essigsäure Wasserfrei und hier 96%
Ich hatte gerührt und bei diesen Bildern ist kein Rührwerk zu sehen.
Ich wollte hier auch noch Bilder hochladen, aber es klappt iwi nicht.

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Naja ob 3 L HOAc/1 L Blut oder 2,5 L/0,8 L sollte jetzt nicht den Unterschied machen. Normalerweise sollte man annehmen, dass beim Sieden eine ausreichende Vermischung stattfindet, aber okay, dass kann man besser beurteilen wenn man den Ansatz live sieht. :)

Auf jeden Fall schön gemacht.

Bei den Bildern könnte es sein, dass diese zu groß sind (auch wenn die bei LS hochgeladenen Bilder keinesfalls für Illumina zu groß wären). Falls du beim Hochladern der Bilder Hilfe brauchst gib via PN Bescheid.
IOC

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Phil
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Beitrag von Phil »

Danke für das Kompliment, :D um eine Analyse zu machen fehlen mir die Möglichkeiten, ein mp. kp. usw ginge schon aber bei diesem Produkt weis ich nichts schlaueres im Moment, das beste währe ein DC aber ich muss mal weitersuchen wie man das am besten macht. :D

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Die Bilder sind ja jetzt auch da. Schön. DC sollte ne gute Möglichkeite sein, es gibt für Porphyrine aber oft recht spezielle Laufmittel, erinnere mich für die Trennung der Porphyrinester aus Eierschalen (nach Veresterung mit HCl(g) in MeOH) an ein recht spezielles Gemisch aus verschiedenen exotischen Estern, die aber auch top Resultate erzielten, wobei sich das natürlich beim Hämin schon wieder ganz anders verhalten kann.
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Phil
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Beitrag von Phil »

Falls Du Literatur hast über die Laufmittel oder für die Analyse währe ich Dir sehr dankbar.
Ja Dank Deiner Hilfe sind die Bilder nun da. :thumbsup: :D

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NI2
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Beitrag von NI2 »

Ich vermute wie gesagt, dass man an der Stelle andere spezielle Laufmittel heranziehen muss, aber ich dazu kann Cyan dann vielleicht etwas mehr sagen.
IOC

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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

In The Porphyrins Vol. 1 (1978), S. 563f ist die chromatographische Trennung (DC und SC) von Häminen an Polycaprolactam mit Benzol/Essigsäure 90:10 als bestes System beschrieben. Kieselgel ist auch erwähnt, aber ohne geeignete Laufmittel. Persönlich verestere ich Porphyrincarbonsäuren immer, bevor ich Chromatographie damit mache, das vereinfacht es erheblich. Die einzige Chromatographie einer freien Porphyrincarbonsäure (aber auch kein Metalloporphyrin) die ich bisher gemacht habe war auf einer Hochleistungs-C18-Umkehrphasen-DC-Platte mit einem Laufmittel aus Methanol-Acetonitril-Wasser 45:30:25.
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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Speziell Hämin kann man sehr gut photometrisch bestimmen.

Der molare Extinktionskoeffizient in 1 % Triton X und 0,1 N NaOH (bei λ = 575 nm) beträgt:

ε = 6,960 +/- 0,046 mmol x l-1 x cm-1

Aber eigentlich sollten Verunreinigungen in einem Präparat, das auf die hier beschriebene Weise dargestellt wird, vernachlässigbar sein.
@HCN: hattest du Verunreinigungen gefunden?
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Cyanwasserstoff
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Beitrag von Cyanwasserstoff »

Ich hatte es nicht mit Hämin gemacht, sondern mit einem anderen Porphyrin, was ich vorher schon chromatographisch über den Methylester gereinigt hatte. Dementsprechend waren Verunreinigungen weder zu erwarten noch zu finden. :mrgreen: Ansonsten habe ich, außer einem UV-Vis-Spektrum, keine Analytik meines Hämins durchgeführt.
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madsp
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Re: Hämin b

Beitrag von madsp »

Hallo,

wo genau haben Sie die Abbildung der Reaktion her? Ich kann dies in der angegebenen Quelle nicht finden.

Danke und liebe Grüße

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mgritsch
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Re: Hämin b

Beitrag von mgritsch »

Hier wird alles selbst gemacht :) Quelle = Autor!

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