lemmi hat geschrieben:Beide Proben waren nach 5 Minuten Aufbewahren im Dunklen noch farblos. Dann habe ich 1 Tropfen Schwefelsäure zugestezt und wieder 5 Minuten stehen gelassen. Das Ergebnis sieht man hier. Kann es sein, daß die Probe nicht sehr empfindlich ist (ohne Säurezusatz)?
Nach der Ph.Eur. muss Ether zur Narkose die Prüfung (ohne Säurezusatz) für 30 Minuten (!) halten, ohne dass eine Verfärbung auftritt.
Das Thema beschäftig mich auch, habe auch keine Lust auf eine Peroxid-Überraschung
Der Test ist finde ich sehr problematisch.
Sauer ist er eindeutig zu empfindlich auf Luftsauerstoff (alleine das was in der KJ-Lösung ist... im Gleichgewicht mit Luft ist ca 0,5 mmol/l O vorhanden... die Winkler-Methode zeigt das ja eindrucksvoll)
Und da bereits geringe Mengen I
2 eine deutliche Färbung ergeben vermute ich dass da oft etwas falsch positives herauskommt.
Es wäre auch hilfreich, wenn man mal eine Referenz sehen könnte wie intensiv (unter standardisierten Bedingungen) bei verschiedenen Ether-Peroxid-Konzentrationen die Färbung ausfällt und eine Guideline bei welchem Gehalt es wie kritisch ist. Ich habe andererseits auch keine Lust alle Wochen mal wieder Peroxide zu entfernen.
Alkalisch kann das nichts werden, mich wundert die DAB-Methode ehrlich gesagt. Gemäß:
2I
- + 2 H
2O
2 -> I
2 + 2 OH
-;
2 OH
- + I
2 -> I
- + IO
- + H
2O
Bleibt da nicht viel übrig... das bestätigt ja auch dein Versuch.
Was mich noch etwas wundert ist dass das Iod bei dir in der wässrigen Phase steckt und nicht in den Ether übergeht!?
[/sup]