Hallo,
ich habe versucht Magensiumacetat herzustellen, indem ich Magnesiumspähne in Essigsäure aufgelöst habe. Leider bekomme ich aber keine Kristalle. Lasse ich die Lösung an der Luft verdunsten, gibt es nur einen honigartigen klaren Sirup. Dampfe ich es ein bildet sich eine feste weiße Substanz, die fest am Boden des Gefäßes klebt. Löse ich alles wieder in Wasser auf und lasse verdunsten habe ich wieder diesen klebrigen Sirup.
Hat jemand eine Idee wie ich Kristalle aus Magnesiumacetat bekomme?
Magnesiumacetat-Kristalle
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Glaskocher
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Re: Magnesiumacetat-Kristalle
Magnesiumacetat könnte ein "Problemkandidat" bei der Kristallzucht sein, da es extrem gut in Wasser löslich ist. Die Löslichkeit zeigt einen starken Temperatur-Gradienten.
Der Wikipedia-Eintrag zeigt, daß neben der wasserfreien Verbindung auch ein Tetrahydrat existiert.
Durch die Bildung einer Sirupkonsistenz ist die Beweglichkeit der Ionen vermindert und dadurch auch die Bildung von Kristallkeimen. Daher kann es sein, daß diese Lösungen nur schwer dazu zu "überreden" sind, Kristalle zu bilden. Jetzt bräuchte ich noch die Gleichgewichtsfeuchte, die eine gesättigte Lösung über Bodenkörßer stabilisiert, um eine Vorhersage über die Verdunstbarkeit zu machen. Von Kaliumcarbonat weiß ich, daß das Sesquihydrat erst unterhalb von ca. 43% relativer Luftfeuchte so weit eindunsten kann, daß sich Kristalle bilden. Deliqueszenzfeuchte ist der Fachbegriff dazu. Einen Zahlenwert für Magnesiumacetat-tetrahydrat konnte ich nicht finden.
Eine Möglichkeit ist, daß man bei erhöhter Temperatur eine gesättigte Lösung erzeugt und sie dann abkühlen läßt. Eine andere Möglichkeit könnte sein, daß man das Salz mit Hilfe von Alkoholen aus der Lösung verdrängen kann. Meistens werden Methanol oder Ethanol verwendet.
Der Wikipedia-Eintrag zeigt, daß neben der wasserfreien Verbindung auch ein Tetrahydrat existiert.
Durch die Bildung einer Sirupkonsistenz ist die Beweglichkeit der Ionen vermindert und dadurch auch die Bildung von Kristallkeimen. Daher kann es sein, daß diese Lösungen nur schwer dazu zu "überreden" sind, Kristalle zu bilden. Jetzt bräuchte ich noch die Gleichgewichtsfeuchte, die eine gesättigte Lösung über Bodenkörßer stabilisiert, um eine Vorhersage über die Verdunstbarkeit zu machen. Von Kaliumcarbonat weiß ich, daß das Sesquihydrat erst unterhalb von ca. 43% relativer Luftfeuchte so weit eindunsten kann, daß sich Kristalle bilden. Deliqueszenzfeuchte ist der Fachbegriff dazu. Einen Zahlenwert für Magnesiumacetat-tetrahydrat konnte ich nicht finden.
Eine Möglichkeit ist, daß man bei erhöhter Temperatur eine gesättigte Lösung erzeugt und sie dann abkühlen läßt. Eine andere Möglichkeit könnte sein, daß man das Salz mit Hilfe von Alkoholen aus der Lösung verdrängen kann. Meistens werden Methanol oder Ethanol verwendet.
Re: Magnesiumacetat-Kristalle
Magnesiumacetat ist extrem löslich (selbst in Alkohol-Wasser-Gemischen), hygroskopisch und zersetzt sich beim Eindampfen. Man kann den Feststoff nur durch Vakuumtrocknung gewinnen.
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
Re: Magnesiumacetat-Kristalle
Vielleicht hilft das weiter:
(aus HAGERs Handbuch der pharmazeutischen Praxis, 1949)
Vakuumtrocknung ist offenbar nicht nötigMan kann den Feststoff nur durch Vakuumtrocknung gewinnen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)
"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)
Re: Magnesiumacetat-Kristalle
Eindampfen einer konzentrierten Lösung, die erst bei über 100 Grad Celsius siedet, aber sich schon oberhalb von 80 Grad zersetzt... also eher ein heisses Eindunsten. Erinnert mich irgendwie an die Frage zum Einengen von Wasserstoffperoxid von neulich...
Also ist beim stundenlangem behutsamen Erhitzen unter Temperaturkontrolle in einem weiten und hitzebeständigen Gefäß (Kristallisationschale aus Borosilikatglas) viel Geduld gefragt - und ein Ventilator, der mit Drüberblasen beim Verdunsten hilft.
Ich würde auch eher von deutlich konzentrierterer Säure (80 %) und Magnesiumspäne ausgehen (besser draussen oder unter dem Abzug durchführen), um den Wassereintrag von vornherein möglichst gering zu halten. Aber womöglich macht die dabei entstehende Hitze schon Probleme.
Es bleibt ein echt zickiges Salz...
Also ist beim stundenlangem behutsamen Erhitzen unter Temperaturkontrolle in einem weiten und hitzebeständigen Gefäß (Kristallisationschale aus Borosilikatglas) viel Geduld gefragt - und ein Ventilator, der mit Drüberblasen beim Verdunsten hilft.
Ich würde auch eher von deutlich konzentrierterer Säure (80 %) und Magnesiumspäne ausgehen (besser draussen oder unter dem Abzug durchführen), um den Wassereintrag von vornherein möglichst gering zu halten. Aber womöglich macht die dabei entstehende Hitze schon Probleme.
Es bleibt ein echt zickiges Salz...
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)