Kupfercarbonat(okomplexe)

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aliquis
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von aliquis »

Naja, ich denke, bei mir und dem verlinkten Händler wird es im Endeffekt eher ein Carbonato-Komplex gewesen sein. Sollte Dein frisches Präparat in gut 3 Wochen genauso aussehen, wissen wir Bescheid. Wenn nicht, wird es wohl ein Rätsel bleiben.
Da es mir aber primär darum ging, auf praktikable Weise das Kupfer zurückzugewinnen (was als Carbonat ohnehin nicht vollständig möglich war, so dass am Ende auch noch Sulfid ins Filtrat musste), ist Kupferoxid für mich auch in Ordnung.
Allerdings ist mir der Weg dann doch zu umständlich, so dass ich in Zukunft entweder von vornherein mit Sulfidfällung (bei geringem Kupfergehalt oder wilden Ionenmischungen) oder mit Zementation durch Aluminium in salzsaurer Lösung arbeiten werde.

aliquis
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von aliquis »

@lemmi:
Wie sehen Deine Präparate inzwischen aus?

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lemmi
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von lemmi »

Vollkommen unverändert, alle drei.
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aliquis
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von aliquis »

Was dann bloß bei mir passiert? 🤔

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lemmi
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von lemmi »

Ich habe im Eingangspost noch einen Versuch zur Darstellung von "klassischem basischem Kupfercarbonat" ergänzt. Hat auch nicht funktioniert wie auf dem Papier! Das Präparat enthält zu viel Kupferhydroxid im Vergleich zum -carbonat (Molverhältnis 60:40).
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mgritsch
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Montag 21. November 2022, 23:28
Hat auch nicht funktioniert wie auf dem Papier! Das Präparat enthält zu viel Kupferhydroxid im Vergleich zum -carbonat (Molverhältnis 60:40).
Anorganisches Teufelszeug :D :mrgreen: So wie Mineralien, die haben auch oft Formelangaben die aber wohl nur eine "Größenordnung" der Verhältnisse sein sollen. Ich vermute mal es gibt auch kaum einen chemischen Grund (Kristallstruktur? Koordination?) warum exakt ein 50:50 Verhältnis entstehen sollte, oder? Eine kleine Variation des Anfangs-pH (leicht angesäuerte CuSO4-Lösung? Leichter Überschuss Carbonat?) wird vermutlich auch das Molverhältnis verschieben? Nimmt das Produkt evtl beim/nach dem Trocknen noch CO2 aus der Luft auf sodass sich das Molverhältnis mehr Richtung Carbonat verschiebt?
Die blaue Lösung wurde dann in einen 100-mol-Messkolben überführt
das klingt nach einem sehr großen (und sehr flexiblen?) Messkolben :D :mrgreen:

Allzu weit von 1:2 ist 0,4 aber auch nicht, nur nicht ganz stöch. perfekt.

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lemmi
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von lemmi »

Anorganisches Teufelszeug :D :mrgreen:
:lol:

War ein Schreibfehler! Ich meinte einen "100 mmol-Messkolben" :mrgreen:
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von aliquis »

lemmi hat geschrieben:
Dienstag 22. November 2022, 22:22
Ich meinte einen "100 mmol-Messkolben" :mrgreen:
Wie klein ist der denn? 🧐
Vll. eher ein 100-ml-Messkolben? :wink:

P.S. zu den Abb.: Du nutzt also auch die hübschen kleinen Schraub- und Schnappdeckelgläschen von Winlab... 8)

Btw.: Bist Du an den Trockenschrank ebenfalls über eine Laborauflösung gekommen?
Ginge das stattdessen eigentlich auch mit einem ausrangierten Backofen auf entsprechend niedriger Temperaturstufe?

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lemmi
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von lemmi »

[OT]mein Trockenschrank ist ein ausrangierter Heissluftsterilisator. In diesem Falle von der Firma Melag aus einer Arztpraxis. Die Geräte waren früher weit verbreitet und sind seit ca 10 Jahren nicht mehr erlaubt, in der Bucht müsste es die gebraucht für lau geben. Haben ggü. einem Backofen den Vorteil ziemlich temperaturkonstant und viel handlicher zu sein.[/OT]

Glaskochers Vermutung von oben (nämlich dass Kuupferhydroxid sich im Überschuss spontan zersetzt) lässt mich neugierig sein, ob sich mein letztes Präparat so verfärben wird wie deines! Bin gespannt!
Vll. eher ein 100-ml-Messkolben
Du Schnellmerker, du! :mrgreen:
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Mittwoch 23. November 2022, 15:39
…. Heissluftsterilisator. In diesem Falle von der Firma Melag aus einer Arztpraxis. Die Geräte waren früher weit verbreitet und sind seit ca 10 Jahren nicht mehr erlaubt, in der Bucht müsste es die gebraucht für lau geben.
Interessante Idee!
In der Bucht gibts ein paar, allerdings nicht gerade für Lau. Neue Chinaware kostet nur die Hälfte, scheint in manchen Anwendungen immer noch zulässig zu sein!

Wie ist die Entlüftung bei solchen Geräten? Schaut alles sehr geschlossen aus oder gibts irgendwo versteckt Lüftungsschlitze? Die Tiefe der Schale scheint nicht zu reichen um darin zB Apparaturen vorzutrocknen, oder? Für Sintertiegel (Gravimetrie) dürfte es aber reichen?

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lemmi
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von lemmi »

Mein Gerät ist ca 20 cm tief, das geht eigentlich für alles. Es hat nur eine kleine Öffnung (ca. 4 cm Durchmesser) links unten und eine rechts oben, die mit einem Deckel verschlossen werden kann. Das reicht aber. Wenn ich was ziemlich feuchtes bei nicht zu hoher Temperatur trocknen will, z.B. anorganischen Teufelszeug bei 50-60°C, dann entferne ich zusätzlich das Dichtungsgummi aus der Tür.
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von aliquis »

Ja, vor allem preislich interessant gegenüber herkömmlichen gebrauchten Trockenschränken.

Bei den billigen Sterilisatoren aus Fernost sehe ich auch das Problem, dass Feuchtigkeit nirgendwo entweichen kann.

Wenn wir schon über günstige Zweckentfremdungen sprechen: was wäre hiervon als als Trockenschrank-Alternative zu halten (ibäh hat es unter dem Stichwort mitempfohlen :| )? Mit max. 70 Grad natürlich eher leistungsbeschränkt, sollte zum Trocknen von Filterkuchen aber reichen, oder?
https://www.ebay.de/itm/304246743407?ha ... BMtrOK7ZRh

Ansonsten vll. eher noch sowas?
www.amazon.de/Sterilisationsschrank-Hoc ... 8415165930

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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von lemmi »

Anstelle des ersteren kannst du deinen Filterkuchen auch auf die Heizung legen und aufdrehen. Und Geräte aus Plexiglas kommen mir eh nicht ins Labor.

Der zweite ist viel zu klein. Mein Gerät entspricht fast genau diesem hier (meiner hat noch alle Knöpfe :wink: ). Ist auch nicht teurer und viel größer:

https://www.ebay.de/itm/134318609891?ha ... BM_P3NtpVh


Entwässern von Tetraamminaquohydroxokobaltsulfat.jpg
Entwässern von Tetraamminaquohydroxokobaltsulfat.jpg (84.32 KiB) 84 mal betrachtet
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von aliquis »

Ja, so auf dem Heizkörper trockne ich das (im Winter) auch häufig (wenn geruchsneutral), im Sommer (bei wenig Substanz und falls UV-unempfindlich) auch gern mal einfach draußen im warmen Sonnenschein. Oder sonst auch - falls doch etwas mehr und nicht allzu wärmeempfindlich - auf dem Wasserdampfbad.
Aber ein Trockenschrank bzw. Pendant ist natürlich schon irgendwie schick und bestimmt sehr hilfreich, z.B. für hygroskopische Salze (sofern sie nicht in der Wärme dazu neigen, basische Salze zu bilden, sonst hilft dann vermutlich nur noch Vakuumtrocknung...).

Was spricht bei Temperaturen von max. 70 Grad gegen Plexiglas? Materialempfindlichkeit auf manche Lösungsmittel?

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mgritsch
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Re: Kupfercarbonat(okomplexe)

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Donnerstag 24. November 2022, 21:57
Mein Gerät entspricht fast genau diesem hier
Das sieht allerdings optimal und geräumig aus!
Das meiste (auch Neuware) scheint eher als horizontale flache Schale ausgeführt zu sein, für nur 1 Lage Instrumente, so wie das Modell hier:
https://www.ebay.at/itm/363980593272?mk ... media=COPY

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