Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

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Kermit
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Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

Beitrag von Kermit »

Hier mal ein Versuch der Aufkonzentrierung von Bromwasserstoffsäure über 47%
Verwendet werden 150g KBr und 150ml 85% H3PO4
Das entstehende HBr wird unter zwischenschalten einer Sicherheitsflasche in 200ml azeotrope Bromwasserstoffsäure eingeleitet.
Die folgende Waschflache enthält Natronlauge um das entweichen von HBr Gas zu verhindern.
Das anfängliche Heizen des Reaktionskolben mit einem Heißluftgebläse ist nicht ausreichend.
Ein Heizpilz ist nötig.
Mit dem Zutropfen der Phosphorsäure entwickelt sich HBr dessen Menge mit steigendem Heizen zunimmt.
Ein aufsteigen von Blasen in der Waschflache ist nicht zu beobachten, da sich das HBr-Gas unmittelbar in der Bromwasserstoffsäure löst.
Sogar so heftig, das die HBr-Säure zurück gesaugt wird. Günstiger wird deshalb ein umgedrehter Trichter im Becherglas zur Einleitung sein.
Die Waschflasche mit Natronlauge scheint überflüssig. Ein Schlauch in den Abzug sollte genügen solange man nicht in die Nähe der Sättigung kommt.
Die Dichte erreicht bis zum Abklingen der Reaktion nach drei Stunden etwa 1,65g/ml was einer Konzentration von etwa 58,5% entspricht.
Ob die Konzentration unter diesen Umständen noch höher steigt werde ich künftig nochmal testen, dann aber mit gekühlter Bromwasserstoffsäure.
Schön zu sehen sind auf dem zweiten Bild die Schlieren des sich lösenden Bromwasserstoffes.

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Vanadiumpentoxid
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Re: Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Wodurch ist die Säure gelb gefärbt?
Ebenfalls durch mitgerissenes Phosphor oder Kautschuk-Erosion?
Oder wurde HBr zu Brom oxidiert, entweder bereits unter Einwirkung der konz. H3PO4 aufs KBr oder durch den Einfluss von Licht und Luftsauerstoff (analog Iodwasserstoffsäure)?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
Kermit
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Re: Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

Beitrag von Kermit »

Weder Phosphor noch Kautschuck waren damit in Berührung.
Die Säure ist schon älter.
Nach Reduktion mit einer Spatelspitze K2S2O5 und anschließender Destillation ist sie wieder wasserklar.

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Glaskocher
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Re: Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

Beitrag von Glaskocher »

Was genau ist in der Flasche drin?
Text Kaliumdisulfid = K2S2
Formel: Kaliumdisulfit = K2S2O5

Ich tippe auf einen fertipper im Text.
Kermit
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Re: Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

Beitrag von Kermit »

Ups,
Kaliumdisulfit!!
Danke :oops:
Vanadiumpentoxid
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Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Bromwasserstoffsäure aufkonzentrieren

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Und was genau war vorher so gelblich? Brom?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
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